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食品检测实验室重金属检测前处理

由于在食品的重金属检验中，重金属含量属痕量范围，前处理和测定过程时可能带来的外来污染和基体干扰较多，常导致检测结果偏差较大。样品前处理作为食品检验的关键步骤，前处理方法选择是否适合，是直接影响分析结果的精密度和准确度，因此统一前处理方法，是保证检验质量和提高检验效率的重要步骤，有利于排除其它成分对待测成分的干扰，缩短样品的前处理时间。同时还可将待测成分转变成分析测定所要求的状态，使待测成分的量及存在形式，适应所选分析方法的要求，从而使测定顺利进行，以保证分析测定结果准确可靠，确保检测数据准确有效。

1.样品采集

监测数据可靠与否不仅受检测方法影响，与样品的代表性、数量及采集方法及分析部位也有直接关系。对许多样品来说，采集误差对结果的影响往往大于分析误差，有时即使是正确采集的样品，若选取不当，保存不好，也同样会严重影响数据的准确性。因此在采样中必须表明样品的采样日期、批号（包装食品）、采集的数量应能反映食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要。

（1）蔬菜、水果等应采新鲜上市的，清洗干净晾干，分别取可食部分剪碎、匀质。液体（如牛奶、果汁等），应先充分混匀后再采样。

（2）粮食及固体食品应自每批食品的上中下不同的部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行混合，最后取代表性样品。

（3）肉类、水产品等食品应按分析项目要求分别采取不同部分的样品或混合采样。

（4）瓶装食品或其它小包装食品应根据批号随机取样，同一批号取样件数250g以上不少于6个包装，250g以下的包装不少于10个包装。

2、样品的前处理

有些样品的检测项目在测定前对其进行分析前处理比较费时，操作过程十分繁琐，技术要求高，直接影响测定结果。这就要求我们对样品的前处理应加以特别重视，对不同的样品及测定项目的不同，应选择适当的处理方法以满足测定要求。

（1）蔬菜、水果类：将样品用清水洗去异物泥土后，自然晾干，取可食部分约500g磨碎混匀或匀浆。

（2）肉类：取250-500g瘦肉，磨碎制成匀浆。

（3）鱼类、海产品类：去头、内脏、鱼鳞，取可食肉约100g，磨碎或匀浆。

（4）蛋类：取5-8枚鲜鸡蛋，去壳后，搅匀备用。

（5）奶类：摇匀后直接取样。

（6）大米：取可食部分约200g，用食品加工机磨碎混匀。

食品重金属污染物监测样品都是直接在市场采集，复杂多样，要经过一定的处理才能开始检测。新鲜样品，应及时处理。固体不应冻结成块，液体不分层。为了减少污染，保证检测数据准确可靠，样品的处理过程尽可能简单、时间也尽量短。

（1）样品称样量确定

为了检测数据的准确可靠，应根据仪器的灵敏度及采用的检测方法等具体情况确定样品称样量。

（2）样品的消化

按GB5009.12-2010操作。固体样品约称取0.5~3g，液体样品约称取5.0g于50mL三角烧瓶中，加入10mL硝酸，0.5mL高氯酸，放置片刻，于电热板上小火缓缓加热，待作用缓和再升高温度加热消化至样品有机物质分解完全。再加大火力至产生白烟，待瓶口白烟冒尽后，瓶内液体再产生白烟为消化完全（期间若样品炭化变黑，补加少量硝酸）。消化液应澄清无色或微带黄色，最后约剩0.5mL液体，放冷。用去离子水把消化液转移至25.0mL比色管中定容。

为了降低样品空白值混酸应配成约高氯酸+硝酸（1+9）。同时取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液按同一方法做试剂空白试验。

（1）所使用的试剂均为优级纯，水为双蒸馏去离子水；

（2）当使用硝酸-高氯酸混合，应注意控制温度，保持消化液2~3mL，不要消化至干，否则可能发生轻微爆炸；

（3）混酸浓度大概为9+1较为合适，比较有效安全。消解过程既要使样品消解完全，又要避免损失和污染；

（4）含低级醇类样品，消解前要先加热挥发醇类，否则发生剧烈反应，甚至爆炸；

（5）消化至溶液无色透明或微微带有黄绿色，如样品液颜色变棕黑色，应补加硝酸，直到冒出白烟，此时消解完全；

（6）上石墨炉样品消化时最好不用硫酸；

（7）消化时每批样带3个以上空白。