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实验室水质高锰酸盐指数自动分析仪方法验证技术规范
1范围
本文件规定了实验室水质高锰酸盐指数自动分析仪开展检测工作前,对自动分析仪系统适应性、自
动分析仪的特性、方法特性指标、人机比对结果等进行验证的要求。
本规范适用于实验室水质高锰酸盐指数自动分析仪使用前开展方法验证。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB11892水质高锰酸盐指数的测定
HJ91.2地表水环境质量监测技术规范
HJ168环境监测分析方法标准制订技术导则
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
高锰酸盐指数permanganateindex
在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算
相当的氧量。
注:高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有
机物含量的指标,因为在规定的条件下,许多有机物只能部分地被氧化,易挥发的有机物也不包含在测定值之内。
自动分析仪automaticanalyzer
针对实验室水质项目,能将水样或部分预处理(如过滤、离心等)的水样自动完成前处理和分析操
作,并报出最终结果的分析仪器。
注:高锰酸盐指数自动分析仪的构成,一般分为移液模块、样品杯架模块、多通道注射进样模块、水浴氧化分析模
块、数据采集与处理单元以及其它辅助设备。
自动分析方法验证verificationofdetectionmethodsbyautomaticanalyzer
提供客观的证据,证明实验室使用自动分析仪出具的检测数据满足对应分析方法标准的要求。
残留警戒值residualwarningvalue
指完成某浓度样品分析后,仪器中残留物质对后续测量结果产生不可忽视影响的最低浓度。
人机比对man-machinecomparison
指将人工与自动分析仪测定结果进行比较,以此衡量自动分析仪测定结果的准确性。
1
前处理位pre-processingstation
指在水质高锰酸盐指数自动分析仪的构成中,实现样品前处理(水浴加热)的部件单元,包括单个
或多个前处理的位置。
重复性replicability
指使用同一仪器的相同前处理位,在同一工作条件下,对相同试样所做多次测试结果之间的一致程
度。
平行性parallelity
指使用同一仪器的不同前处理位,在同一工作条件下,对相同试样所做多个测试结果之间的一致程
度。
正确度trueness
多次重复测量所测得的量值的与一个参考量值的一致程度。
空白试验blanktest
指对不含待测物质的样品,用与实验室样品同样的操作步骤进行的试验。对应的样品称为空白样品,
简称空白。
4自动分析仪原理
酸性法:符合标准GB11892,即样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高
锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,
再用高锰酸钾标准溶液回滴过量草酸钠,通过计算得到样品中的高锰酸盐指数。
碱性法:当样品中氯离子浓度高于300mg/L时,则采用在碱性介质中,用高锰酸钾氧化样品中的某
些有机物及无机还原性物质。符合GB11892附录A。
5自动分析方法验证
方法验证的时机
开展方法验证的时机包括但不限于:实验室在首次使用水质高锰酸盐指数自动分析仪之前。当自动
分析仪进行较大维修或更换主要零部件,再次投入使用之前,均应重新进行方法验证。
系统适应性
确定水质高锰酸盐指数自动分析仪分析原理、仪器构成、分析条件、验证人员,试剂耗材和标准物
质、环境和技术支撑等方面满足GB11892的要求和特定检测过程的要求。
具有碱性法的自动分析仪根据使用情况增加碱性法验证。
5.2.1仪器设备
提供材料证明水质高锰酸盐指数自动分析仪满足下列要求。
a)仪器原理确认
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