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化学制药技术二甲基紫脲酸的制备及注意事项
1、环合反应2、亚硝化反应3、注意事项目录
反应历程二甲基紫脲酸的制备包括两步操作,分别是环合反应和亚硝化反应环合反应
环合反应二甲氰乙酰脲在碱性条件下,分子中的亚氨基上的N原子会进攻氰基上的C原子,发生自身环合反应,制得环合产物;
环合产物在酸性条件下,与亚硝酸钠反应制得二甲基紫脲酸,反应终点,取产物用碘化钾淀粉试液检验变蓝表示反应达到终点。亚硝化反应
增加粒度亚硝化反应时采用倒加料法,可在酸性中,先析出少量二甲NAU晶种,再继续反应,晶种逐渐长大,因而结晶粒子较大。注意事项
碱过量亚硝化反应时采用倒加料法,可在酸性中,先析出少量二甲NAU晶种,再继续反应,晶种逐渐长大,因而结晶粒子较大。注意事项
50%50%50%50%在讨论工艺条件时,尤其是关键操作要予以把握,这些操作往往决定了产品质量、操作安全等事项。工艺中使用了活性较好的金属催化剂兰尼镍,具有一定安全隐患,使用时要十分注意;另外,‘兰尼镍’为音译的名字,注意不同的音译叫法。小结
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