(4)污染源-Method-30B-汞采样分析.ppt

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污染源Method30B汞采样分析北京华新安科科技2024/2/1

目录EPAMethod30B烟道气、采样、分析采样采样器各部件功能及原理采样常见问题分析分析仪各部件功能及原理分析常见问题目录

燃煤汞的释放与存在形式30B

电站锅炉系统汞排放示意图1.黄铁矿排除器;2.空气预热器;3.电除尘器〔ESP〕;4.引风机;5.烟气脱硫装置〔FGD〕;6.烟囱〔卢平等,2009〕30B

EPAMethod30B利用吸附管采样以及热解析或萃取技术,测定燃煤电厂烟气中气态总汞的方法。气态总汞包括元素汞〔Hg0〕和氧化汞〔Hg2+〕,浓度单位以μg/Nm3〔干〕计,测定范围为:0.1~50μg/Nm3。该方法适用于颗粒物含量相对较低的采样点位〔在净化装置后采样〕。利用装有吸附介质的吸附管,以适当的流量从烟道或管道抽取一定体积的烟气。为了保证测量精度和数据有效性,每次检测时必须使用两根吸附管进行平行双样的采集,并完成现场回收测试。采样后将吸附管取出进行分析,分析方法应满足相关性能标准。30B

EPAMethod30B采样分析流程1.采样器采样2.取出样品3.分析样品30B

EPAMethod30B采样系统以美国Apex公司30B采样器为例采样

采样系统示意图采样

30B吸附管

采样探头

冷凝器

控制箱〔主机〕手动型自动型

控制箱内部结构

最低样品质量确实定最低校准浓度或质量:校准曲线中的最低点必须至少是方法检测限〔MDL〕的5倍,最好是10倍MDL。最低样品质量〔样品的最低含汞量〕:根据最低校准浓度或质量及其它样品处理方法来确定最低的样品质量。同时还应考虑吸附管第二段中汞的预期值以及穿透标准。例:采用五个质量水平的汞标物校准热解析分析系统:10ng、20ng、50ng、100ng、200ng,并且显示满足校准性能标准。根据校准曲线中最低点的两倍,选择20ng作为最低校准质量。因为全部样品均可以分析而且没有稀释,所以最低样品质量也是20ng。采样

确定目标采样体积目标采样体积是确保获得有效数据所需采集的样品体积〔即,汞的采样质量应在分析校准曲线范围内,并且在分析偏差测试设定的上下限内〕。例:如果最低样品质量是50ng,烟气中汞浓度估计值为2μg/m3〔ng/L〕,那么使用以下计算公式确定目标样品体积:目标样品体积=〔50ng〕/〔2ng/L〕=25L注:与时,当烟气中汞浓度预计非常低时〔0.5μg/Nm3〕,预估汞浓度定为0.5μg/Nm3。采样

确定目标采样时间目标采样时间是最低样品质量的一个函数,与目标采样体积和采样流量相关。汞监测系统进行CEMS相对准确度测试时的最少采样时间为30min,污染源排放监测的最少采样时间为1h。例:如果目标采样体积已确定为25L,当采样流量为0.4L/min时,那么为了获得25L气体所需的采样时间为:采样时间〔分钟〕=25L/0.4L/min=63分钟采样

采样常见问题

汞分析仪以Lumex公司汞分析仪为例

分析系统校准分析系统应进行三点或三点以上的多点校准〔必要时应校准多个校准范围〕。应确定校准曲线范围以便确定预期采集和测量的汞质量在校准范围内。按照具体的分析技术,在制备介质/标准溶剂后,可采用标准溶液或在吸附介质中参加标准溶液的方式生成校准曲线。对于每个校准曲线,线性相关系数的平方值,即,r2必须大于等于0.99,而且在每个校准点,分析仪响应必须在参比值的±10%之内。必须在分析当天,在分析任何样品之前进行校准。在校准之后,应分析一个单独的标准样品。单独制备的标准样品的实测值必须在真实值的±10%范围内。分析

样品分析图谱〔每个样品分析时间2min〕分析

y=972.57X,r2=0.9999校准曲线分析

汞分析仪原理示意图

汞分析仪结构示意图

热解析分析装置示意图热解析分析原理示意图

热解析附件的结构图

吸附管分析分析

燃煤汞的释放与存在形式

标准汞化合物热释谱图

液体固体标样差异性分析

分析常见问题

Lumex?汞监测系列产品RA-915MRP-91PYRO915+IRM915RA915AM系列

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