铁矿石 砷含量的测定 砷化氢分离—砷钼蓝分光光度法.pdf

铁矿石砷含量的测定

砷化氢分离—砷钼蓝分光光度法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法测定砷含量的方法。

本文件适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中砷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.001％～

0.50％。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用

于本文件。

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3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

根据试样性质和共存元素含量，选择采用以下方法分解试料：

a)酸分解法：试料用盐酸—硝酸—氢氟酸加热分解；

b)过氧化钠熔融法：试料经过氧化钠熔融，用水和硫酸浸取溶解。

试料分解后，在硫酸介质中用氯化亚锡和碘化钾将砷酸还原成亚砷酸，金属锌将亚砷酸还原成砷化

氢气体。逸出的砷化氢气体用次溴酸钠吸收氧化生成正砷酸，正砷酸与钼酸铵作用生成砷钼黄杂多酸配

合物，以硫酸肼还原成砷钼蓝，于分光光度计波长840nm处，测量吸光度。

5试剂和材料

1

警告:过氧化钠具有强烈的氧化性，不能与有机物等还原性物质接触，否则易燃烧和爆炸，过氧化

钠的废料不得用纸或类似可燃物包裹后丢入废料箱内，应用水冲洗排入下水道内，以免自燃引起火灾。

除非另有说明，分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上蒸馏水或与其

纯度相当的水。

5.1过氧化钠。

5.2盐酸，ρ约1.19g/mL。

5.3硫酸，ρ约1.84g/mL。

5.4硫酸，1+1。

5.5硫酸，1+9。

5.6硝酸，ρ约1.42g/mL。

5.7氢氟酸，ρ约1.15g/mL。

5.8酒石酸溶液，250g/L。

5.9氢氧化钠溶液，20g/L：称取2g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL，保存于聚乙烯塑料瓶中。

5.10碘化钾溶液，300g/L：称取30g碘化钾溶于水中，滴加8滴（或1mL）氢氧化钠溶液（5.9），

用水稀释至100mL，保存于棕色瓶中。

5.11氯化亚锡溶液，100g/L：称取10g氯化亚锡（SnCl.2HO）溶于25mL盐酸(5.2)中，加热至清

22

亮，冷却，用水稀释至100mL，加1g锡粒，保存于棕色瓶中。

5.12无砷锌粒：粒度直径为1mm～3mm，含砷量不大于0.00001％。

5.13次溴酸钠溶液：在通风橱中移取40mL饱和溴水（用溴含量Br﹥99%的溴Br配制,配制温度为

22

20℃±5℃，放置24h），加入20mL水，在搅拌下加入20mL氢氧化钠溶液（5.9），移入容量瓶中，

滴加硫酸（5.4）中和至黄色游离溴析