GBZT 300.140-2017 工作场所空气有毒物质测定 第140部分：肼、甲基肼和偏二甲基肼.docxVIP

ICS?13.100

C?52

中华人民共和国国家职业卫生标准

GBZ/T?300.140—2017

代替?GBZ/T?160.71—2004

工作场所空气有毒物质测定

第?140?部分：肼、甲基肼和偏二甲基肼

Determination?of?toxic?substances?in?workplace?air—

Part?140:?Hydrazine,?methyl?hydrazine?and?1,1-dimethylhydrazine

2017?-?11?-?09?发布 2018?-?05?-?01?实施

GBZ/T?300.140—2017

前 言

本部分为GBZ/T?300的第140部分。

本部分按照GB/T?1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GBZ/T?160.71—2004《工作场所空气有毒物质测定 肼类化合物》。

本部分与GBZ/T?160.71—2004相比，主要修改如下：

——修改了标准名称；

——删除了分光光度法；

——增加了待测物的基本信息；

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；

——补充了样品空白要求和方法性能指标。

本部分中的主要起草单位和主要起草人：

——肼、甲基肼和偏二甲基肼的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、航空航天工业部第七设计研究院。

主要起草人：杭世平、黄雪祥、王新超。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB?16221－1996?附录A；

——GB?16222－1996?附录A；

——GB?16223－1996?附录A；

——GB?17065－1997?附录A；

——GBZ/T?160.71－2004。

I

化学物质

化学文摘号

（CAS号）

分子式

相对分子质量

肼

（联氨，Hydrazine）

302-01-2

NH2NH2

32.05

甲基肼

（Methyl?hydrazine）

60-34-4

CH3NHNH2

46.07

偏二甲基肼

（1,1-二甲基肼1，

1-Dimethylhydrazine）

57-14-7

(CH3)2NNH2

60.10

GBZ/T?300.140—2017

工作场所空气有毒物质测定

第?140?部分：肼、甲基肼和偏二甲基肼

1 范围

GBZ/T?300的本部分规定了工作场所空气中肼、甲基肼和偏二甲基肼的溶剂解吸-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态肼、甲基肼和偏二甲基肼浓度的检测。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ?159?工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T?210.4?职业卫生标准制定指南 第?4?部分：工作场所空气中化学物质的测定方法

3 肼、甲基肼和偏二甲基肼的基本信息

肼、甲基肼和偏二甲基肼的基本信息见表1。

表1 肼、甲基肼和偏二甲基肼的基本信息4

表1 肼、甲基肼和偏二甲基肼的基本信息

4.1 原理

空气中的蒸气态肼和偏二甲基肼用酸性硅胶采集，硫酸溶液解吸，经衍生和萃取后进样，气相色谱

柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4.2 仪器

4.2.1 酸性硅胶管，溶剂解吸型，内装?200mg/100mg?酸性硅胶（4.3.2）。

1

GBZ/T?300.140—2017

4.2.2?空气采样器，流量范围为?0L/min～0.2L/min?和?0L/min～2L/min。

4.2.3?溶剂解吸瓶，5mL。

4.2.4?具塞试管，5mL。

4.2.5?微量注射器。

4.2.6?气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：

a)?色谱柱：2m×4mm，OV-17:Gas?Chrom?Q=1:100；

b)?柱温：120℃；

c)?气化室温度：250℃；

d)?检测室温度：250℃；

e)?载气(氮)流量：71mL/min。

4.3 试剂

4.3.1 实验用水为双蒸馏水，酸为高纯，试剂为分析纯。

4.3.2 酸性硅胶：20?目～40?目多孔微球硅胶用?6moL/L?盐酸溶液煮沸?3h，水洗至中性，于?110℃干燥，

350℃活化?3h。称取?100g?此硅胶，放入?250mL?磨口锥形瓶中，边摇边滴加硫酸（ρ20＝1.84g/mL）边称

量，至总量为?125g；盖好瓶塞，振摇?1h，使硫酸均匀涂布在硅胶上。

4.3.3 硫酸溶液，0.2mol/L。

4.3.4 乙酸乙酯，色谱鉴定无干扰峰，若有，应重蒸馏后再鉴定。

4.3.5 衍生剂：临用前，用?0.5mol/L?乙酸钠溶液稀释?4mL?糠醛（经重蒸馏）至?100mL。

4.3.6 OV－17，色谱固定液。

4.3.7 G