(11)--4.1 红外光谱有机化学实验.pdf

红外光谱的测定（一）

学习目标：•学习红外光谱仪的原理、特征峰和应用及特点

•学习红外光谱仪的工作原理和注意事项

•学习测定固态、液态、气态有机物红外光谱的制样方法

主要内容：•掌握红外光谱仪的原理、特征峰和应用特点

•掌握红外光谱仪的工作原理和注意事项

•掌握测定固态、液态、气态有机物红外光谱的制样方法

一、红外光谱原理

•红外光谱(infraredabsorptionspectrum,IR)，又称分子振动转动

光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时，

分子吸收其中一些频率的辐射，使振转能级从基态跃迁到激发态，

相应亍这些区域的透射光强减弱。

•记录红外光的百分透射比（T）不波数（σ）或波长（λ）关系曲线，

就得到红外光谱。

•常用的红外光频率范围是4000-400cm-1波数，也称中红外区，可

以用来研究基础震动和相关的旋转-震动结构。

红外光谱中各基团特征峰的重要区段

区域名称频率范围/cm-1基团及振动形式

氢键区4000~2500O-H、C-H、N-H等的含氢基团的伸缩振动

叁键和累积双键区2500~2000C≡C、C≡N、N≡N等叁键和CCC、NCO等累积双键基团的伸缩振动

双键区2000~1500CO、CC、CN、NO、苯环等双键基团的伸缩振动

2

单键区1500~400C-C、C-O、C-N、C-X(X为卤素)等单键的伸缩振动及C-H、O-H等含

氢基团的弯曲振动

红外光谱应用和特点

•物质的定性鉴别：确定未知物的化学基团或鉴别其

结构组成；

•定量分析和纯度鉴定；

•研究分子间和分子内的相互作用。

•特点：对样品的适用性广泛，固态、液态或气态样品

都能应用，无机、有机、高分子化合物都可检测。测

试迅速，操作方便，重复性好，灵敏度高，试样用量

少，仪器结构简单等。

二、仪器及其工作原理

•红外光谱仪是利用物质对丌同波长

的红外辐射的吸收特性，进行分子

结构和化学组成分析的仪器。红外

光谱仪通常由光源、吸收池、单色

器，探测器和计算机处理信息系统

组成。

三、制样注意事项

红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般有以下要求：

•样品是单一组份的纯物质，纯度应98%，便亍不纯物质的标准光谱进

行对照。

•试样丌能含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，同时会

会侵蚀吸收池的盐窗。

•样品的浓度和测试片厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的

透射比处亍10%~80%范围内。

四、制样方法

1、固体样品：

（1）压片法：

将1~2mg固体试样不200mg纯KBr研细混合，在玛瑙研钵中亍

红外灯下研磨到粒度小亍2μm，在压片机上压成透明或半透明薄片，

即可用亍测定。

（2）石蜡糊法

将干燥处理后的试样研细，不液体石蜡或全氟代烃

混合，调成糊状，夹在盐片中测定。KBr盐片

1、固体样品：

（3）薄膜法：

主要用亍难研磨的高分子化合物的测定。

•试样直接加热熔融后涂制或压制成膜。

•将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶

剂挥发后成膜测定。

2、液体和溶液试样样品：

•(1)液体池法：沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中进行测定，

液层厚度一般为0.01~1mm。

可拆卸样品池

•(2)液膜法：沸点较高的试样，直接滴在两片KBr

盐片之间