实验十 铁矿中全铁含量的测定.pdfVIP

实验十铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法）

一、实验目的

1．掌握KCO标准溶液的配制及使用。

227

2．学习矿石试样的酸溶法。

3．学习KCO法测定铁的原理及方法。

227

4．对无汞定铁有所了解,增强环保意识。

5．了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。。

二、实验原理

KCO直接配制标准溶液。

227

1．测定：

2－2++3+3+

CO+6Fe+14H===2C+6Fe+7HO

272

2．预还原：

-2--2-2-

2FeCl+SnCl+2Cl=====2FeCl+SnCl

4446

过量SnCl：SnCl+2HgCl=====SnCl+HgCl（汞污染）

222422

3+

使用甲基橙指示SnCl还原Fe：

2

++

(CH)NCHN=NCHSONa2H(CH)NCHN－NCHSONa2H

32646433264643

(CH)NCHHN+HNCHSONa（产物不消耗KCO）

326422643227

三、实验步骤

1.KCO标准溶液的配制

227

准确称取0.65~0.70g左右已在150～180ºC干燥2的KCO于小烧杯中，加水溶解，

227

定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

2.铁矿中全铁含量的测定

准确称取铁矿石粉1.5g左右于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入20mL浓HCl溶液，

盖上表面，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣,可滴加20～30滴100g/LSnCl2

助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色(SiO)，用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，却后转

2

移至250ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。

移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加人6滴甲基橙,趁

-13+-1

热边摇锥形瓶边逐滴加人100g·LSnCl还原Fe。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L