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硅烷偶联剂A174对超细硫酸钡的改性研究
目前，制备超细硫酸钡的方法紧要有络合沉淀法、微反应器法、微乳液法、混合溶剂法、化学沉淀法等。其中化学沉淀法具有工艺简单、本钱较低、反应易掌控等优点，但所制得的硫酸钡易发生团聚，导致其粒径和粒度分布很难掌控，而硫酸法躲避了硫酸钡在干燥过程中造成的团聚。而且硫酸钡具有亲水疏油的性质，与聚合物之间存在很大的极性差别，导致在聚合物中也发生团聚，综合性能降低。因此，为了提高其综合性能，需对硫酸钡进行表面改性，使改性剂吸附在硫酸钡表面从而抑制颗粒的生长。
陈焕章等人采用BaCO3与浓H2SO4反应制备超细硫酸钡，并对产品进行改性。此反应为气—固两相反应，反应中既有沉淀硫酸钡的生成，也有CO2气体的生成。也正是由于有大量CO2的存在，使反应聚集在比表面很大的气泡上进行，生成的硫酸钡颗粒直径小、粒径分布集中，而且呈粉末状，白度较高。
1、试验过程
硫酸钡的制备过程：将预先称量好的9.867g碳酸钡加入50mL水制成悬浮液，超声20min后转移到三口烧瓶中，将其固定在恒温槽中保持转速为400r/min，再将确定量的硫酸溶液以恒定速率加入到上述三口烧瓶中，直至反应终点pH为6.反应完成后将其过滤、洗涤，将得到的硫酸钡产品于80℃干燥4h。
硫酸钡的改性过程：称取确定量上述制备的超细硫酸钡，加入配制好的改性剂、乙醇和水的混合液，用草酸调整其pH为3～4，然后将回流冷凝管安装到三口烧瓶中，加热搅拌1h，反应完成后将其过滤、洗涤，将得到的改性硫酸钡于80℃干燥4h。
2、试验结果
（1）通过测电导率的方法确定硅烷A174与混合溶剂的水解条件为：硅烷A174与混合溶剂的质量比为1：8：1、水解时间为30min、pH=4.
（2）超细硫酸钡的适合改性条件为：改性剂质量是硫酸钡质量的2%、反应时间为1h、反应温度为80℃、搅拌器转速为400r/min。改性后产品的活化度达82.83%，表面疏水，分散性良好，改性剂的包覆率为1.14%。
（3）使用硅烷A174对超细硫酸钡改性后，产品粒径从396.1nm减小到342nm，其粒度分布范围从342～531.2nm减小到295.3～458.7nm，得到了粒度分布更窄的硫酸钡颗粒。
（4）红外光谱分析结果表明，硅烷A174与硫酸钡表面发生了化学键合，反应后颗粒表面被改性剂所包覆。
（5）扫描电镜分析显示，改性前硫酸钡之间有较大的团聚体，粒度分布不均，且形貌不规整；改性后硫酸钡分散性良好，粒径也减小，形貌呈比较规整的类球形。
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