TRACE1300气相色谱仪操作规程-图文.docxVIP

TRACE1300气相色谱仪操作规程-图文.docx

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TRACE1300气相色谱仪操作规程-图文

一,仪器设备:

1.1仪器组成

a、TRACE1300GCb、氮气瓶

c、JM-3型空气发生器d、JM-3型氢气发生器e、AI1310自动进样器1.2TRACE1300机身基本构造

a、仪器正面

b、仪器背面:

c、仪器内部

二,仪器基本操作:

2.1色谱柱安装:

a、进口端安装顺序:带上橡胶手套,取出红色垫片、螺帽、石墨垫挨次套入毛细管,毛细管插入进样端(分流进样留出10mm,不分流进样留出5mm),拧紧螺丝;b、出口端(接入检测器),烧杯中倒入少量丙酮,将出口端插入丙酮,检测是否有载气流出(有气泡出来说明载气通过),然后将螺帽、石墨垫挨次传入毛细管柱,用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净,将毛细管柱接入检测器至顶,拧上螺丝(不可拧紧),将柱子抽回约2mm,拧紧螺丝。

注意:如果是新色谱柱,可只接进口端,出口端先不接入检测器,已老化色谱柱,待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。

2.2开机:

a、打开电脑,打开载气(氮气),保证载气压力在13.5Mpa,分压在0.5-0.6Mpa,打开主机电源(power),挨次打开氢气、空气发生器开关。b、在电脑主界面上,找到右下角的chromeleon服务管理器,在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才干保证仪器启动。

c、双击桌面上的“Chromeleon7”变色龙图标,进入

Chromeleomconole界面

在该界面下挨次有“ThermoScientificGCHome”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计(I)”、“队列 (Q)”;根据要求挨次在各界面下设置相关参数。

d、在“ThermoScientificGCHome”下分别有:

状态诊断泄漏检查柱设置维护五个模块,将实验所用参数分别在各项下进行设置。仪器浮现各种故障后,会发生“嘀嘀嘀”的报警声,此时打开诊断,查看“错误”信息,找到故障点。

e、在“Sample”界面下,点击“进样器状态”至绿色,连机成功。f、在“Oven”界面设置“初始温度”。

g、在“Channel-1”界面下,打开氢气、空气、尾吹气,并设定相应的值挨次为35.0ml/min、350.0ml/min、40.0ml/min;待设定温度达到后开始“点火”,即将“点火”开关打开,仪器开始点火。

h、在“审计”界面显示“工作状态”。

2.3、创建仪器方法:

a、在左侧导航图中选择“仪器”。在上面的工作栏中的“创建”中,选择“仪器方法”。如下图所示。

b、点击后进入以下界面

此页面是粗略的一个分析时间,不用管。直接点下一步进入,烘箱设置界面

c、设置程序升温参数,点+号添加阶乘。后边几个参数分别为烘箱最高温度。后运行时间,平衡时间等,以具体情况可以更改。点击下一步进入进样清洗设置:

d、下一步S/SL(前)设置

S/SLmode为分流(plit)还是不分流(plitle)模式,Carriermode (载气类型)普通选择ContantFlow(恒流模式)下面的参数分别为进样口温度(Temperatuer);分流流速(Splitflow);分流比(plitratio)等。再点击下一步进入后进样口设置(略)。e、再下一步是前检测器FID设置。

f、下一步后是运行表设置

设置运行表,最后完成命名方法并保存。在左上角要保存。点击左上角保存按钮浮现下图

g、在数据管理仓中选择放在什么哪个文件夹,在右上角可以在自己命名的数据仓中新建一些子目录。

保存以后关闭此页面,回到仪器中。

2.4创建处理方法

a、首先在Chromeleomconole左下侧点击“数据”

b、在数据导航界面选择样品序列,当点击该序列后右边工作区将显示该序列所有标准品、样品及空白信息

c、双击序列中切换搭配色谱数据处理区Chromatographytudio:上部功能区中有剪贴版,导航,预置,窗格四个区域

在“预置”区中点击“校准和处理方法”可以对处理方法进行优化和完善。

点击“运行Cobra向导”在弹出的窗口中可挨次对积分区域、基线和噪声范围、Cobra平滑宽度、最小峰面积、通道和进样类型进行设置。

d、也可以在“检测”界面下单击“单击这里添加Cobra参数”弹出的窗口可以对需要添加的检测参数进行一一设置。

f、点击“Calibration校正”可以校正标准曲线,对误差较大的某个浓度选择不参预校准。g、整个数据处理编辑完成后可以点击左上方变色龙图标保存。

2.5报告模版的编辑

a、在报告设计器分好几

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