大学无机化学实验(全12个无机实验完全版).pdf

(全12个无机实验完全

版)

蒸馏和

沸点的测定。实验目的是熟悉蒸馏法分离混合物的方法，并掌

握测定化合物沸点的技巧。实验原理包括微量法测定物质沸点

和蒸馏原理。实验所需仪器包括圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、

冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细

管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿和工业酒精。实验步骤包括

酒精的蒸馏和微量法测沸点。数据处理和思考题包括蒸馏时加

入沸石的作用、冷凝管通水的方向和如何防止侧管折断等。最

后，还介绍了实验中需要注意的装置问题。

安装仪器的步骤一般是从下往上、从左（头）往右（尾）

逐个装配，先安装难的部分，后安装易的部分。蒸馏装置严禁

安装成封闭体系。拆卸仪器时则相反，从尾往头，从上往下拆

卸。

蒸馏是将沸点不同的液体分离的方法，但各组分沸点至少

相差3℃以上。

时要用空气冷凝管。

进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进

行加热。毛细管口要向下。

在微量法测定时，应注意以下几点：第一，加热不能过快，

被测液体不宜太少，以防液体全部气化；第二，沸点内管里的

空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒

出，以此带出空气；第三，观察要仔细及时。重复几次，要求

几次的误差不超过1℃。

本实验的目的是研究重结晶提纯固态有机物的原理和方法，

以及抽滤和热过滤的操作。

利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同

一溶液中不同温度时溶解度不同，可以使它们分离。

本实验需要的仪器和药品有：循环水真空泵、抽滤瓶、布

氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性

炭、天平。

3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯

中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，

搅拌，加热至沸腾。稍冷后，加入适量（0.5－1g）活性炭于

溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。将滤液放入冰水中结晶，

将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。

在使用活性炭脱色时，应该等待固体完全溶解后再加入，

因为只有固体样品完全溶解后才能看出溶液是否有颜色，从而

决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭。固体样品未完全溶

解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全，同时活性炭沾的被

提纯物的量也增多。由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这

样就无法观察固体样品是否完全溶解。在使用活性炭时，不能

向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。

在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意不要使滤纸松动，

检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，滤纸大小

要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。

过滤和洗涤速度快；②液体和固体

分离比较完全；③滤出的固体容易干燥。

4、使用布氏漏斗进行过滤时，如果滤纸的面积大于漏斗

瓷孔面积，会导致滤纸折边，使得滤液在抽滤时被吸入瓶中，

从而导致晶体损失。因此，滤纸的面积应该只覆盖瓷孔即可。

5、在减压过滤结束时，应该先通大气，再关闭泵，以防

止倒吸现象的发生。

6、在试验中加入活性炭的目的是进行脱色和吸附作用，

但过多的加入会吸附产品。同时，不能在溶液沸腾时加入，以

避免溶液爆沸。建议加入的用量为1%-3%。

试验三苯甲酸的制备

一、实验目的

1、研究苯环支链上的氧化反应。

2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法。

二、实验原理

C6H5--COOH

天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤

瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭。

四、实验步骤

1、在烧瓶中加入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水，瓶口装上

冷凝管，加热至沸腾。将8.5g高锰酸钾分批加入经冷凝管上

口加入的反应