实验报告-送审稿-贵金属合金化学分析方法 第16部分 镓含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.docx

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贵金属合金元素分析方法第16部分：镓含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

1前言

金基添加镓构成金镓合金,合金中加入镓可形成新型低温合金，广泛应用于电子行业，医疗行业，半导体行业及低温合金行业。镓银合金是一种能代替银汞合金的新型牙齿充填材料,其性能与银汞合金相近。优点是不会对口腔科医护人员产生汞害。充填后有较好的耐磨性、耐腐蚀性、固化速度快，对口腔粘膜及牙龈组织无刺激、无毒、无过敏反应、不污染环境是拟替代银汞合金的理想充填材料。因此，材料研究和生产经营人员都需要更快速、更准确的掌握其中镓元素的含量。镓含量的准确测定，是保证公平、公正交易的前提条件。也为产品提供质量保障，减少交易纠纷。

将EDTA容量法测定镓量修订为电感耦合等离子体发射光谱法测定镓，方法无需分离基体，使操作简单、快捷，测定范围更宽，但为了能将贵金属回收，我将采用亚硫酸沉淀分离金。同时还增加了银镓合金中镓的测定。目前电感耦合等离子体发射光谱仪已成为实验室常规的分析仪器，且针对金镓合金中镓量的测定电感耦合等离子体发射光谱仪抗干扰能力强于容量法。方法测定范围为：0.50%～5.0%，加标回收率为：99.02%～103.90%，相对标准偏差为0.68%～2.24%。

2、实验部分

2.1仪器及工作条件

Avio500型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PE公司）。

本方法采用径向观测，保持观测高度为线圈上方15mm和泵提升速度为

1.5mL/min不变，通过镓标准级差溶液做工作曲线，改变分析功率（1.1～1.3kw)、辅助气流量（0.15～0.3L/min）、载气流量（0.7～0.9L/min），观测在镓元素分析线的波长处，考察上述参数的变化，对AgGa2测定的质量浓度值影响情况。结果表明：改变

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上述参数对镓质量浓度值测定影响不大,但是改变载气流量时雾化器实际压力变化很大。所以选择仪器最佳工器工作条件如下：分析功率为1.3kw，辅助气流量为0.2L/min，载气流量为0.8L/min。

2.2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级纯度的水。

2.2.1盐酸(ρ=1.19g/mL)。

2.2.2硝酸(ρ=1.42g/mL）。

2.2.3亚硫酸(ρ=1.03g/mL)。

2.2.4盐酸(1+1)。

2.2.5硝酸(1+1)。

2.2.6盐酸(1+9)。

2.2.7镓标准贮存溶液：称取0.1250g金属镓(wGa≥99.99%)于100mL烧杯中，以少量水润湿，加入10mL盐酸（2.2.4），盖上表面皿，放置数小时，待镓完全溶解，冷却至室温，用水冲洗表面皿，将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg镓。

2.2.8镓标准溶液；准确移取20mL镓标准贮存溶液(2.2.7)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（2.2.4），加水定容至刻度，摇匀，此时此溶液1mL含100μg镓。

2.2.9氩气（体积分数≥99.99%）。

2.3实验方法

2.3.1试料

试样加工成碎屑，用冰醋酸浸泡10min后，再用无水乙醇洗净、晾干，混匀。按表1称取试样，精确至0.00001g。独立地进行两次测定，取其平均值。随同试料做空白试验。

表1试料量、定容体积

镓的质量分数(%)

试料(g)

试液定容体积(mL)

0.10～<2.00

0.20

100

≥2.00～5.00

0.10

100

2.3.2分析试液制备

2.3.2.1金合金试料

将金合金试料置于100mL烧杯中，加入5mL盐酸（2.2.4）,1.5mL硝酸（2.2.5），盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解完全，蒸至1mL。加入3mL盐酸（2.2.4），蒸至

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1mL，重复三次。取下冷却，加入3mL盐酸（2.2.4）50mL水溶解残渣，盖上表面皿，加热至80℃,加入7mL亚硫酸（2.2.3），继续加热煮沸至金沉淀凝聚，取下冷却。

2.3.2.2银合金试料

将银合金试料置于100mL烧杯中，加入3mL硝酸(2.2.5)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全，取下。冷却至室温，加入30mL水，边搅拌边滴加10mL盐酸(2.2.4)，持续搅拌至溶液澄清，低温加热30min，每隔10min搅拌沉淀一次。取下冷却。

将试液用热盐酸(2.2.6)及水润洗溶液转入100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。

2.3.3工作标准溶液的配置

2.3.3.1移取0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、60.0mL镓标准溶液(2.2.8)，