氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第5部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 送审稿.pdf

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氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法

第5部分：钠含量的测定

火焰原子吸收光谱法

1范围

本文件规定了采用火焰原子吸收光谱法测定氟化铝中钠含量的方法。

本文件适用于氟化铝中钠含量的测定。测定范围：0.010%～5.00%。

2规范性引用文件

下列文件的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）

适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品用无水偏硼酸锂熔融，在超声波水浴中或电炉上加热，以硝酸溶液浸取熔块，使用空气-乙

炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处，测定钠的吸光度。试液中大量的锂和铝干扰测定，在

标准溶液中匹配相应的锂和铝。

5试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682所规定的二级水。

5.1无水偏硼酸锂。

5.2硝酸溶液（1＋1）。

5.3盐酸溶液（1＋3）。

5.4锂基体溶液：称取10.00g无水偏硼酸锂（5.1）于250mL烧杯中，加入125mL硝酸溶液（5.2），

加热至完全溶解，稍冷后将溶液移入500mL容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀，转

入干燥的聚乙烯塑料瓶中保存。此溶液相当于每毫升含0.02g偏硼酸锂。

5.5铝基体溶液：将1.6000g金属铝（ω≥99.99%）于50mL盐酸溶液（5.3）中缓慢加热至溶解

Al

完全，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转入干燥的聚乙烯塑料瓶中保

存。此溶液相当于每毫升含6.4mg铝。

5.6钠标准贮存溶液：称取1.2711g预先在450℃灼烧过1.5h的氯化钠（基准试剂）溶于水中，

移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转入干燥的聚乙烯塑料瓶中保存。此溶液每毫升含1

mg钠。也可使用有证标准物质。

5.7钠标准溶液：移取25.00mL钠标准贮存液（5.6）于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液每毫升含100μg钠。用时配制。

6仪器设备

6.1原子吸收光谱仪，附有钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用：

——特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.02μg/mL。

——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，

用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓

度标准溶液平均吸光度的0.5%。

——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差

值之比应不小于0.7。

6.2铂皿：体积≥70mL。

6.3烘箱：可控温度110℃±5℃。

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6.4超声波清洗机：可控温度55℃±5℃。

6.5高温炉：可控温度850℃±20℃。

7样品

样品粒度应小于75μm，预先在110℃±5℃的烘箱（5.3.3）中干燥2h，置于干燥器中，冷

却至室温后备用。

8试验步骤

8.1试料

称取0.20g样品（7），精确至0.0001g。

8.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料（8.1）做空白试验。

8.4测定

8.4.1将试料（8.1）置于铂皿（6.2）中，加入0.8g无水偏硼酸锂（5.1），搅拌均匀，置于850℃

±20℃的高温炉（6.5）中，熔融30min至熔块透明，取出冷却。

8.4.2加入10mL水，10mL硝酸溶液（5.2），置于超声波清洗机（6.4）中，于55℃±5℃的水

浴中，超声至熔块完全溶解，或在电炉上保持溶液微沸加热至熔块完全溶解，立即将溶液移入1