送审稿-贵金属合金元素分析方法第19部分^7钇含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.docx

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贵金属合金元素分析方法

第19部分：钇含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了金、银合金中钇含量的测定方法。

本文件适用于金、银合金中钇含量的测定，测定范围（质量分数）：0.50%～5.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17684贵金属及其合金术语

3术语和定义

GB/T17684界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

金合金试料用盐酸-硝酸混酸溶解，盐酸联氨还原分离金；银合金试料用硝酸溶解，盐酸沉淀分离银，在盐酸介质中，采用直接法或内标法，于电感耦合等离子体发射光谱仪上测定，计算钇的质量分数。

5试剂或材料

除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。

5.1硝酸(ρ=1.42g/mL)。

5.2盐酸(ρ=1.19g/mL)。

5.3冰醋酸。

5.4无水乙醇。

5.5盐酸(1+1)。

5.6盐酸联氨(N2H42HCl)溶液，100mg/mL。

5.7钇标准贮存溶液：称取0.6418g氧化钇(wY2O3≥99.99%)于100mL烧杯中，以少量水润湿，加入10mL盐酸(5.2)，盖上表面皿，低温溶解，冷却至室温，用水冲洗表面皿，将溶液移入500mL容量瓶中

加入40mL盐酸(5.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钇。

5.8铟内标溶液：称取2.0000g金属铟（w≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(5.2)，低温加热溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸(5.2)，用水稀释至刻度，混

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匀。此溶液1mL含2.0mg铟。

5.9氩气（体积分数≥99.99%）。

6仪器设备

电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：

——光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.20kW；

——分辨率：200nm左右时的光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm；——仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%；

——光谱仪检出限：空白液中钇的检出限均不大于0.05mg/L。

推荐仪器工作参数见附录A。

7样品

样品加工成碎屑或小片状，用冰醋酸(5.3)浸泡10min后，再用无水乙醇(5.4)洗净、晾干，混匀。

8试验步骤

8.1试料

按表1称取试样，精确至0.0001g。

表1试料量和测定方法

钇的质量分数%

试料g

测定方法

直接测定法

内标法

0.50～＜2.00

0.10

/

≥2.00～5.00

/

0.20

8.2平行试验

平行做两份试验。

8.3空白试验

随同试料做空白试验。

8.4分析试液制备

8.4.1金合金试料：将试料(8.1)置于100mL烧杯中，加入5mL盐酸(5.2)、1.5mL硝酸(5.1)，盖上表面皿，

低温加热至溶解完全，蒸至近干。加入2mL盐酸(5.2)，蒸至近干，重复三次。取下，加入2mL盐酸(5.2)，用水冲洗表面皿及烧杯壁，至总体积约30mL。在搅拌下滴加4~5滴盐酸联氨(5.6)，低温加热至微沸，保温30min，每间隔10min搅拌沉淀一次，使金凝聚，溶液澄清。取下，冷却。先将上清液倾入100mL容量瓶中，沉淀留于原烧杯，然后每次用5mL热盐酸(5.5)，洗涤杯壁及沉淀两次，洗涤液合并入容量瓶中。

8.4.2银合金试料：将试料(8.1)置于200mL烧杯中，加入3mL硝酸(5.1)，盖上表面皿，低温加热至溶解

完全，冷却至室温，用水冲洗表面皿及杯壁约30mL，搅拌下缓慢滴加5mL盐酸(5.2)，加入速度约0.12mL/s～0.17mL/s，使沉淀颗粒细小、溶液澄清。低温加热至微沸，保温30min，间隔10min搅拌沉淀

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一次，取下冷却。先将上清液倾入100mL容量瓶中，沉淀留于原烧杯，每次用2.5mL热盐酸(5.5)，洗涤杯壁及沉淀两次，洗涤液合