7-VOC在线监测质控技术规定-0410-（初稿）.docxVIP

国家环境空气监测网环境空气挥发性有机

物连续在线监测质量控制技术规定

目录

TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"1、适用范围1

\o"CurrentDocument"2、技术规定简介1

\o"CurrentDocument"3、目标化合物测试2

\o"CurrentDocument"测试目的2

\o"CurrentDocument"测试要求2

\o"CurrentDocument"标准曲线2

\o"CurrentDocument"检出限和测定下限3

\o"CurrentDocument"分离度4

系统残留4

\o"CurrentDocument"期间精密度和准确度5

测试结果的应用6

\o"CurrentDocument"4、运行维护6

\o"CurrentDocument"、日审核6

\o"CurrentDocument"仪器状态检查6

\o"CurrentDocument"基线检查6

物进行重积分。

保留时间漂移

根据保留时间前、中、后各段经常检出且浓度较高的特征VOCs（需相关机构补充特征VOCs）,检查是否存在保留时间漂移。如目标化合物保留时间的漂移影响积分，应进行重积分，如有必要，应重新设置保留时间积分窗。对于中心切割法在线监测系统，应审核其中心切割点是否影响目标化合物的积分。

空白与质控样检查

如系统可每日进行自动的空白气体检查或单点质控样检查，应核实其测试结果是否符合合格标准。如不合格，应对不合格的目标化合物测试结果进行标识或剔除，如有必要，应对系统进行检修并重新绘制标准曲线。空白检查各目标化合物浓度应低于检出限或日常平均浓度的1/3,单点质控检查合格标准应参考各生产商说明书或作业指导书要求。

质谱检测器检查

日审核应对质谱内标化合物特征离子丰度进行检查，如可系统可检测氟利昂11等天然内标，应对天然内标定量的稳定性进行检查。具体检查方法与合格标准应根据仪器作业指导书执行。

日审核结束后，应对异常数据进行无效标识或剔除，并对重积分数据进行重积分标识。

＞周巡检

参数检查

（1）前处理参数设置检查

仪器采样管（吸附/热解析）采样温度、解析温度、采样流量、解析流量、采样/解析时间设置是否与说明书、作业指导书或目标化合物测试记录一致。

（2）色谱/质谱参数设置检查

炉温、升温程序、载气流量、载气压力、管线温度、EPC设置、质谱温度、EI能量是否与说明书、作业指导书或目标化合物测试记录一致。

硬件检查

（1）前处理硬件检查

检查采样管是否存在冷凝水（特别是夏季室内外温差较大情况）,更换采样滤膜，检查采样管状况。

（2）色谱与检测器硬件检查

检查载气净化装置（除烧装置）。如使用H2为载气，检查碳氢空

一体情况（如水量等）和H2除水情况（检查干燥管）。

按照仪器说明书或作业指导书要求及时更换吸附管、载气过滤器、十通阀膜、色谱柱等重要耗材。

按照仪器说明书或作业指导书要求及时清洗散热风扇、FID检测器、质谱离子源等重要部件，并定期对质谱进行调谐，对检测器进行相应操作后，应重新建立标准曲线。

5、质量控制

空白检查

每周应在环境空气测试结束后通入一次空白气体（高纯氮气或零空气）。分析结束后，记录各目标化合物浓度作为其日常残留。各目标化合物日常残留应小于等于0.1nmol/mol（或检出限）或小于等于该目标化合物日常浓度的l/3o

单点质控检查

每周应在空白检查结束后通入一次单点质控标气，标气浓度可选择日常平均浓度或标准曲线中间点浓度。分析结束后，记录各目标化合物浓度并计算其误差与相对误差。各目标化合物相对误差或误差应小于等于20%或0.2nmol/mol（质谱放宽至25%或30%）。单点检查不合格的目标化合物应核实其不合格原因，必要时需重新绘制多点标准曲线。

应根据单点检查结果检查各化合物保留时间漂移与各目标化合

物分离情况，并根据保留时间漂移情况考虑是否重新设置积分窗口，若目标化合物与其前后色谱峰分离度小于等于lo

单点检查完成后，应通入一次空白气体，清洗系统残留。若长期单点检查结果表明单点检查完成后通入空白气体各目标化合物残留均小于等于O.lnmol/mol(或检出限)或小于等于该目标化合物测试期间平均浓度值的1/3,可省去清洗环节。

多点质控检查

每月应在空白检查结束后进行一次多点检查，多点检查应包含至少三个浓度点(标准曲线最低、最高和中间浓度点(或日常平均浓度点))，如多点检查浓度点包含单点检查浓度点，可以其结果代替本次单点检查结果。分析结束后，记录各目标化合物浓度并计算其误