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环境仪器分析;1 现代仪器的类系;气相色谱(GC)
液相色谱(HPLC)
超临界流体色谱(SFC)
尺寸排阻色谱(SEC)
薄层色谱(TLC)
毛细管电泳(CE)
离子色谱(IC);2.1 气相色谱(GC);色谱法理论基础;水果、蔬菜中17种有机氯,用毛细管气相色谱法测定农药的残留量用丙酮—正己烷混合液,提取样品中的有机氯农药,将提;组成:气路系统、电路系统、分离系统、检测系统等部分组成
(结构示意图如下):;气相色谱常用检测器;定量;归一化法;外标法;外标法特点:
不需要校正因子,不需要所有组分出峰
结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大
→每次进样量应一致,否则产生误差;C.内标法:无待测物纯品,加入样品中不含的对照物,以待测组分和对照物的响应信号对比定量;内标法;在待测样品中不存在;
与被测组分性质比较接近;
不与试样发生化学反应;
出峰位置(保留值)应位于被测组分附近;
浓度(响应值)与待测组分相当;
其色谱峰与其他色谱峰分离好。;特点:
? 无需各组份都被检出、洗脱
? 内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。
? 每个试样的分析,都要进行两次称量,不适合大批量试样;气相色谱在环境监测中的应用;2.2 高效液相色谱分析法;高压输液系统
进样系统
色谱柱
检测系统
附属系统;工作过程
高压泵将贮液罐的溶剂经进样器送入色谱柱中,然后从检测器的出口流出。当欲分离样品从进样器进入时,流经进样器的流动相将其带入色谱柱中进行分离,然后依先后顺序进入检测器。记录仪将进入检测器的信号记录下来,得到液相色谱图。
流动相:
常用的流动相
是甲醇-水,乙腈-水;检测系统;液相色谱在环境中的应用;气、液色谱与质谱的联用;气 质;2.3 离子色谱(IC);27;葡萄酒中的7种无机阴离子;离子色谱在环境监测中的应用;原子发射光谱(AES)
原子吸收光谱(AAS)
X光荧光光谱(XFS)
电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)
中子活化分析仪(NA);3.1 原子吸收光谱(AAS);32;原子吸收分光光度法基本原理
原子吸收分光光度法是基于空心阴极灯发射出的待测元素的特征谱线,通过试样蒸气,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由特征谱线被吸收的程度,来测定试样中待测元素含量的方法。;原子吸收分光光度计的组成:
由光源、原子化系统、光学系统、检测系统及放大数据处理系统五个主要组成部分。
其示意图如下:;(1) 基态原子的产生;(3) 火焰中的基态原子浓度与定量分析依据
对于原子吸收值的测量,在实际工作中,是以一定光强的单色光I0通过原子蒸气,然后测出被吸收后的光强I,吸收过程符合朗伯—比耳定律,即:;定量分析方法;(2)标准加入法;
A;原子吸收光谱法在环境监测中的应用;3.4 电感耦合-等离子质谱仪(ICP-MS);Angilent7500系列ICP-MS;仪器及主要部件;优点:
对多数元素在ICP中主要是形成一价离子,ICP离子源使样品在高温状态能停留相当长的时间,有效的汽化、分解和激发电离,而元素之间和混合物之间没有相互干扰
应用:
多元素同时测定
进行痕量(溶液在1ng/ml-1ug/ml)分析的主要仪器,比如海水中金属元素的分析。;紫外可见光谱(UV)
红外光谱(IR)
拉曼光谱(RS)
质谱(MS)
核磁共振(NMR)
顺磁共振(EPR)
X射线衍射(XRD)
圆二色光谱(CD)
热分析仪(TA)
应用实例;4.1 紫外可见光谱(UV);4.2 红外光谱(IR)
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