(17)--红外吸收光谱仪工业分析.ppt

第三节红外吸收光谱仪

08:13:30一、色散型红外光谱仪的组成红外光谱仪与紫外-可见分光光度计的组成基本相同，由光源、样品室、单色器以及检测器等部分组成。两种仪器在各元件的具体材料上有较大差别。色散型红外光谱仪的单色器一般在样品池之后。1.光源一般分光光度计中的氘灯、钨灯等光源能量较大，要观察分子的振动能级跃迁，测定红外吸收光谱，需要能量较小的光源。黑体辐射是最接近理想光源的连续辐射。满足此要求的红外光源是稳定的固体在加热时产生的辐射，常见的有如下几种。

08:13:30能斯特灯能斯特灯的材料是稀土氧化物，作成圆筒状(20x2mm)，两端为铂引线。其工作温度为1200-2200K。此种光源具有很大的电阻负温度系数，需要预先加热并设计电源电路能控制电流强度，以免灯过热损坏。它的特点是发射强度高，使用寿命长，稳定性较好。缺点是价格比硅碳棒贵，机械强度差，操作不如硅碳棒方便。碳化硅棒尺寸为50x5mm,工作温度1300-1500K。与能斯特灯相反,碳化硅棒具有正的电阻温度系数,电触点需水冷以防放电。其辐射能量与能斯特灯接近,但在>2000cm-1区域能量输出远大于能斯特灯。白炽线圈用镍铬丝螺旋线圈或铑线做成。工作温度约1100K。其辐射能量略低于前两种，但寿命长。一般近红外区的光源用钨灯即可，远红外区用水银放电灯作光源。

08:13:302.吸收池因玻璃、石英等材料不能透过红外光，红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TlI58%，TlBr42%）等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常与纯KBr混匀压片，然后直接进行测定。3.单色器单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。色散元件常用复制的闪耀光栅。由于闪耀光栅存在次级光谱的干扰，因此，需要将光栅和用来分离次光谱的滤光器或前置棱镜结合起来使用。4.检测器常用的红外检测器有高真空热电偶、热释电检测器和碲镉汞检测器。5.记录系统

二、干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）

08:13:30傅里叶变换红外光谱仪结构框图干涉仪光源样品室检测器显示器绘图仪计算机干涉图光谱图FTS

傅里叶变换红外光谱仪工作原理图光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。

08:13:30迈克尔干涉仪工作原理图（动画）

Fourier变换红外光谱仪的特点：1.测量速度快。2.能量大，检测灵敏度高。3.具有多路通过的特点，所有频率同时测量；4.分辨率高。5.具有极高的波数准确度。6.测定波数范围宽。