3.化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法.docxVIP

附件3 化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法 Determination of ethyl acrylate and other 39 kinds of components in cosmetics 1范围 本方法规定了气相色谱-质谱方法测定化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分的含量。 本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、粉类、香水类、蜡基类化妆品中丙烯酸乙酯等 40种香料组分含量的测定。 本方法所指的丙烯酸乙酯等40种香料组分包括丙烯酸乙酯、反式2丁烯酸甲基酯、5- 甲基23-己二酮、苧烯、反式2庚烯醛、烯丙基芥子油、芳樟醇、2-辛快酸甲酯、柠檬醛、 二甲基柠康酸酯、马来酸二乙酯、香茅醇、香叶醇、a-异甲基紫罗兰酮、苯甲醇、茉基氟、 羟基香茅醛、肉桂醛、丁苯基甲基丙醛、4-苯基丁-3-烯-2-酮、丁香酚、戊基肉桂醛、茴香 醇、肉桂醇、4-叔丁基苯酚、金合欢醇、异丁香酚、己基肉桂醛、对羟基茴香酸、4-乙氧基 苯酚、香豆素、新铃兰醛、戊基肉桂醇、葵子麝香、二苯胺、苯甲酸茉酯、水杨酸苇酯、7- 甲氧基香豆素、肉桂酸苇酯、7-乙氧基4甲基香豆素。 2方法提要 样品以乙酸乙酯为溶剂提取，采用气相色谱-质谱法测定，以选择离子监测模式进行测 定，根据保留时间和特征离子的相对丰度比定性、定量离子峰面积定量，以内标法计算含量。 本方法对丙烯酸乙酯等40种香料组分的检出限、定量下限及取样量为0.5 g时的检出浓度 及最低定量浓度见表1。 表1各原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度 编号 原料名称 检出限 (ng) 定量下限 (ng) 检出浓度 (Pg/g) 最低定量 浓度(阙/g) 1 丙烯酸乙酯 0.05 0.15 1.0 3.3 2 反式2丁烯酸甲基酯 0.15 0.45 3.0 10 3 5-甲基一2,3?己二酮 0.15 0.45 3.0 10 4 苧烯 0.15 0.45 3.0 10 5 反式-2-庚烯醛 0.15 0.45 3.0 10 6 烯丙基芥子油 0.05 0.15 1.0 3.3 7 芳樟醇 0.15 0.45 3.0 10 8 2-辛烘酸甲酯 0.15 0.45 3.0 10 9 柠檬醛 0.15 0.45 3.0 10 10 二甲基柠康酸酯 0.15 0.45 3.0 10 11 马来酸二乙酯 0.05 0.15 1.0 3.3 12 香茅醇 0.15 0.45 3.0 10 附录B (资料性附录) 丙烯酸乙酯等40种原料的结果确证 如GC-MS方法中检出结果存在不确定因素，实验室可根据自身条件和需求采用 GC-MS/MS方法进行确证。在相同的试验条件下，如样品中检出的色谱峰的保留时间与标 准溶液中对应成分一致，所选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子对相 对丰度比的偏差不超过表1规定范围，则可判断样品中存在对应的待测原料。 表1结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差 相对离子丰度(k) k>50% 50%>k>20% 20%>k>10% k<10% 允许的最大偏差 ±20% ±25% ±30% ±50% 参考色谱条件 色谱柱：聚乙二醇20000 (PEG-20M)毛细管柱(30 mx0.32 mm, 0.50 |im),或等效 色谱柱； 程序升温：初始温度40 ℃,保持2 min,以每分钟5 ℃升至240 ℃,保持18 min； 载气：氮气，纯度＞99.999%； 流速：2.0 mL/min； 进样口温度：250 ℃； 进样方式：不分流进样； 进样量：IpL； 参考质谱条件 电离方式：电子轰击电离源(EI)； 电离能量：70 eV； 传输线温度：250 ℃； 离子源温度：230 ℃； 监测方式：多反应监测(MRM)； 丙烯酸乙酯等40种香料组分的MRM参数对见表2,可根据仪器实际情况选择监测离子对。 表2各原料的MRM参数 编 号 原料名称 特征离子对 碰撞 能量 N 碰撞 碰撞 能量 /V 特征离子对 能量 /V 特征离子对 1 丙烯酸乙酯 99.00>53.10 19 99.00>71,10 16 99.00>81.10 16 2 反式-2-丁烯酸 甲基酯 69.00>66.90 40 85.00>53.00 16 69.00>67.00 40 3 5-甲基-2,3-己二 85.00>57.10 16 57.00>55.00 16 85.00>55.00 22 编 号 原料名称 特征离子对 碰撞 能量 /V 特征离子对 碰撞 碰撞 能量 N 能量 /V 特征离子对 酮 4 苧烯 93.00>77.10 16 93.00>51.00 25 93.00>91,10 16 5 反式-2-庚烯醛 83.00>55.10 16 70.00>55.00 19 83.00>53.00 16 6 烯