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电化学探头法测定水溶解氧关键技术
1.电化学探头工作原理
溶解氧电化学探头—氧敏电极,是一个用选择性薄膜封闭的小室,室内有两个金属电极并充有电解质。该选择性薄膜只允许氧、其他气体及亲液物质透过,而水和水中溶性物质不能透过。
将探头浸入水中测定溶解氧时,外加电压作用下两电极间产生的电位差使金属离子在阳极进入溶液,同时氧气通过薄膜扩散在阴极获得电子被还原,产生的电流与穿过薄膜及电解质层的氧的传递速度成正比,即在一定温度下该电流大小与水中氧的分压(或浓度)成正比。
见《水质-溶解氧的测定-电化学探头法(HJ506-2009) 》。
2
2.电化学探头构成
①薄膜:聚四氟乙烯薄膜;
②金属电极:黄金阴极、
银-氯化银阳极;
③内充电解质:氯化钾溶液;
④壳体;
⑤外加电压:电池或电池组。
3
3.电化学探头内电极反应
(1)阴极反应: O2+2H2O+4e=4OH-
(2)阳极反应: 4Ag+4Cl-=4AgCl+4e
(3)电流计算:
产生的还原电流i还可表示为:
4
(4)还原电流计算公式:
注意:当实验条件固定后,上式除c0外的其他项均为定值,故只要测得还原电流i还就可以求出水样中溶解氧浓度c0 。
式中:
K——比例常数;
n——电极反应得失电子数;
F——法拉第常数;
A——阴极面积;
pm——薄膜的渗透系数;
L——薄膜的厚度;
c0——溶解氧的分压或浓度。
5
4.溶解氧仪基本构成
(1)探头1——氧敏电极;
(2)探头2——热敏电极;
(3)探头3——压敏电极;
(4)微处理器;
(5)信号显示或输出装置。
6
5.溶解氧仪校正
(1)用无氧水样校正零点;
(2)用化学法校准仪器刻度值;
(3)将探头浸入水样测定DO值;
(4)温度补偿校正。
7
6.溶解氧仪操作注意事项
(1)不受水样色度和浊度影响;
(2)快速简便,可自动连续测定;
(4)藻类、硫化物、碳酸盐、油等物质会堵塞损坏薄膜,应及时更换。
8
7.思考题
(1)采集溶解氧水样时应注意哪些问题?
(2)简述碘量法测定水溶解氧的原理、适用情况和关键步骤。
(3)简述电化学探头法测定水溶解氧的适用情况和关键步骤。
(4)现有分别含有微量亚硝酸盐、亚铁盐和余氯的水样三份,要用碘量法测定其溶解氧,请设计水样预处理方案?
(5)某溶解氧水样已在采样现场固定。在实验室完成游离碘析出后,吸取溶液100.0 ml用0.0096mol/L的Na2S2O3溶液滴定呈淡黄色,加入1ml淀粉继续滴定至蓝色刚好褪去,消耗Na2S2O3的体积为9.12ml,请计算该水样的溶解氧含量?
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