地表水水质监测 水中溶解氧的测定方法.pptxVIP

水中溶解氧的测定方法 1.水中溶解氧 溶解氧（dissolved oxygen，DO）是指溶解在水中的分子态氧，一般用1升水中氧的毫克数（mg/L）或饱和百分数（x%）表示。 DO是与大气压、空气氧分压、水温和水质显著相关的水质指标，可衡量水质优劣和水体自净能力。 清洁水体DO值可直接采样碘量法（GB/T 7489-1987）测定，污染水体DO值测定则采用修正碘量法或电化学探头法（HJ506-2009）。 2 2.碘量法测定水溶解氧 (1)原理: 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。 3 2.碘量法测定水溶解氧 （2）反应式： 4 MnSO4＋2NaOH＝Na2SO4＋Mn（OH）2↓ 2Mn（OH）2+O2＝2MnO（OH）2↓（棕色沉淀） MnO（OH）2＋2H2SO4＝Mn（SO4）2＋3H2O Mn（SO4）2＋2KI＝MnSO4＋K2SO4＋I2 2Na2S2O3＋I2＝Na2S4O6＋2NaI （3）结果计算： 式中： M——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； V水——水样体积，mL； 8——1/2氧的摩尔质量，g /mol。 5 3.修正碘量法测定水溶解氧 （1）为什么“修正”？ 当水中含有氧化性物质、还原性物质及有机物时，会干扰测定，应预先消除并根据不同的干扰物质采用修正的碘量法。 水中的亚硝酸盐和亚铁离子等能与碘化钾作用释放出游离碘，而对碘量法测定溶解氧产生正干扰： 2HNO2＋2KI＋H2SO4＝K2SO4＋2H2O＋N2O2＋I2 ； 2Fe2+＋2KI＋H2SO4＝K2SO4＋2H2O＋Fe3+＋I2 。 6 （2）如何修正？ ①亚硝酸盐产生干扰时，可用叠氮化钠将亚硝酸盐分解后再用碘量法测定。叠氮化钠分解亚硝酸盐反应如下： 2NaN3＋H2SO4＝2HN3+Na2SO4 ； HNO2＋NH3＝N2O＋N2＋H2O 。 注意：NaN3是剧毒、易爆试剂，切勿将碱性KI-NaN3直接酸化，以免产生有毒的叠氮酸雾 ！！！ 7 （2）如何修正？ ②亚铁盐产生干扰时，可用高锰酸钾将其氧化后再用碘量法测定。即先加入KMnO4使Fe2+→Fe3+，Fe3+用KF掩蔽；过量的KMnO4用Na2C2O4除去；其它过程同碘量法。 注意：加入的Na2C2O4过量值在0.5 mL以下时对测定结果无影响，否则会使结果偏低。 8 4.电化学探头法测定水溶解氧 （1）电化学探头法原理： 电化学探头—溶解氧电极，是由黄金阴极、银-氯化银阳极、聚四氟乙烯薄膜、壳体等组成。电极腔内充入氯化钾溶液，聚四氟乙烯薄膜将内电解液和被测水样隔开，溶解氧通过薄膜渗透扩散。当两极间加上0.5—0.8V固定极化电压时，则水样中的溶解氧扩散通过薄膜，并在阴极上还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流。在一定实验条件下，测得该电流大小就可以计算出水中溶解氧含量。 见《水质-溶解氧的测定-电化学探头法（HJ506-2009） 》。 9 4.电化学探头法测定水溶解氧 （2）溶解氧仪操作要点： ①用无氧水样校正零点； ②用化学法校准仪器刻度值； ③将探头浸入水样测定DO值； ④温度补偿校正。 10 4.电化学探头法测定水溶解氧 （3）注意事项： ①不受水样色度和浊度影响； ②快速简便，可自动连续测定； ③藻类、硫化物、碳酸盐、油等物质会堵塞损坏薄膜，应及时更换。 11