镀铬溶液中硫酸、三价铬的测定原理与方法.docx

镀铬溶液中硫酸、三价铬的测定原理与方法 镀铬溶液中硫酸的测定原理与方法： 本法用锌粉先将铬酸根还原成三价铬，并用氯化钡将镀液中的 SO42-沉淀分离出来，然后用过量EDTA 将该沉淀溶解，通过用标准锌溶液滴定剩余 EDTA 的量可计算出 SO42-的含量。二、试剂1．10％氯化钡溶液。 2．乙醇混合液：以一体积乙醇、一体积盐酸（比重 1.19）和一体积冰醋酸混合而成。 3．缓冲溶液(PH＝10)，人配制方法同前 4．铬黑T 指示剂：0.5 克铬黑 T 加盐酸羟胺 4 克，溶于 100 毫升乙醇中。 5．标准0.05molEDTA 洛液：配制方法同前 6．标准 0.05mol 锌溶液：配制方法同前 三、分析方法 用移液管吸镀铬溶液 5ml 于 400ml 烧杯中，加水 100mL、乙醇混合液 30mL，煮沸 10min，趁热在不断搅拌下，缓缓加入氯化钡 10mL，煮沸 lmin，置于温暖处 lh。用紧密滤纸过滤，用热水洗涤沉淀数次，将滤纸及沉淀投入原烧杯中加水 100mL、氨水 10mL，用移液管加入 0.05molEDTA25mL，加热至60～70C，搅拌使沉淀完全溶解。冷却后，加缓冲溶液 smL 及铬黑 T 少许，以0.05mol 锌溶液滴定到由蓝色变为红色为终点。四、计算CH2SO4=[ (M1V1-M2V2) ×98] /n (g/L) 式中：Ml 一标准 EDTA 溶液的摩尔浓度 Vl 一耗用标准 EDTA 溶液毫升数 M2 一标准锌溶液的摩尔浓度 V2 一所取镀液的毫升数 镀铬 溶液中三价铬的测定原理与方法： 三价铬在酸性溶液中， 在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬： Cr2(SO4)3 十 3(NH4)2S2O8 十 8H2O＝2H2CrO4 十 3(NH4)2SO4 十 6H2SO4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铅量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑ 试剂 1、1：1 硫酸：配制方法同前。 2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。 3、标准0.lmol 硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。 4、1％硝酸银溶液：称取1 克硝酸银，溶于 100 毫升蒸馏水中即可。 5、过硫酸铰：固体。分析方法： 用移液管吸镀铬溶液 5 毫升于 100 毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液 5 毫升于 250 毫升锥形瓶中，加水 75 毫升、1：1 硫酸 10 毫升 1％硝酸银 10 毫升及过硫酸铵固体 2 克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 3 滴，以标准 0.lmol 硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。计算： Ccr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25 式中：Vl 一 分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 Vz 一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 M 一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度