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ICS?65.100
G?25
团 体 标 准
T/CAPDA?005-2020
24-表芸·三表芸苔素内酯原药
24-epibrassinolide?and?22,?23,?24-trisepibrassinolide?technical?material
2020?-?02?-18?发布 2020?-02?-18?实施
中国农药发展与应用协会 发?布
T/CAPDA?005-2020
前 言
本标准按照?GB/T?1.1—2009给出的规则起草。
本标准由中国农药发展与应用协会提出。
本标准由中国农药发展与应用协会归口。
本标准起草单位:上海绿泽生物科技有限责任公司、河北兰升生物科技有限公司、江西威敌生物科
技有限公司、江门市大光明农化新会有限公司、农业农村部农药检定所、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人:杨闻翰、张嘉月、郝红英、张钰鑫、李成伟、刘海龙、吴通、刘淑珍、袁振林、
王道蕊、吴进龙。
I
项????????目
指????????标
24-表芸苔素内酯与?22,23,24-三表芸苔素内酯质量分数之和/%??????????≥
90.0
22,23,24-三表芸苔素内酯与?24-表芸苔素内酯比例
1.4~2.4
水分/%?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????≤
2.0
pH?范围
5.0~8.0
T/CAPDA?005-2020
24-表芸·三表芸苔素内酯原药
1 范围
本标准规定了?24-表芸·三表芸苔素内酯原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、
标签、包装、储运。
本标准适用于由?24-表芸苔素内酯和?22,23,24-三表芸苔素内酯及其生产中产生的杂质组成的?24-表
芸·三表芸苔素内酯原药。
注:24-表芸苔素内酯和22,23,24-三表芸苔素内酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T?1600—2001 农药水分的测定方法
GB/T?1601?农药?pH?值的测定方法
GB/T?1604 商品农药验收规则
GB/T?1605—2001 商品农药采样方法
GB?3796 农药包装通则
GB/T?6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T?8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 外观
类白色固体。
3.2 技术指标
·24-表芸?三表芸苔素内酯原药还应符合表?1?要求。
·
表1
表1 24-表芸·三表芸苔素内酯原药控制项目指标
T/CAPDA?005-2020
4 试验方法
警示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有
责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和?GB/T?6682—2008?中规定的三
级水。检验结果的判定按?GB/T?8170—2008?中?4.3.3?进行。
4.2 抽样
按?GB/T?1605—2001?中的?5.3.1?方法进行,用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于
10?g。
4.3 鉴别试验
液相色谱法——本鉴别试验可与芸苔素内酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,
试样溶液中某两个色谱峰的保留时间分别与芸苔素内酯标样溶液中24-表芸苔素内酯和22,23,24-三表
芸苔素内酯衍生物色谱峰的保留时间,其相对差值应分别在1.5%以内。
4.4 芸苔素内酯质量分数的测定
4.4.1 方法提要
试样用甲醇溶解,在?30℃±2℃环境下与苯硼酸甲醇溶液反应?30?min,定容后以乙腈+水为流动相,
C18?为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长?222?nm?下,对试样中的芸苔素内酯衍生物进行反相高效液
相色谱分离,外标法定量。
4.4.2 试剂和溶液
甲醇:色谱纯。
乙腈:色谱纯。
水:新蒸二次蒸馏水或超纯水。
苯硼酸。
苯硼酸甲醇溶液:ρ(苯硼酸)=1.0?mg/mL。
24-表芸·三表芸苔素内酯标样(24-表芸苔素内酯与?22,23,24-三表芸苔素内酯比例为?1.4~2.4):已
知质量分数,ω≥95.0%。
4.4.3 仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外可见检测器。
色谱柱:250?mm×4.6?mm(i.d.)不锈钢柱,内装?C18、5??m?填充物(或同等效果的色谱柱)。
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