T_CAPDA 002-2020 28-高芸苔素内酯原药.docxVIP

ICS?65.100 G?25 团 体 标 准 T/CAPDA?002-2020 28-高芸苔素内酯原药 28-homobrassinolide?technical?material 2020?-?02?-?18?发布 2020?-?02?-?18?实施 中国农药发展与应用协会 发?布 T/CAPDA?002-2020 前 言 本标准按照?GB/T?1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国农药发展与应用协会提出。 本标准由中国农药发展与应用协会归口。 本标准起草单位：上海绿泽生物科技有限责任公司、江西威敌生物科技有限公司、河北兰升生物科 技有限公司、农业农村部农药检定所、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：杨闻翰、张嘉月、吕建伟、章正华、吴通、刘淑珍、许峰、鲍志存、张宏军。 I T/CAPDA?002-2020 28-高芸苔素内酯原药 1 范围 本标准规定了?28-高芸苔素内酯原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包 装、储运。 本标准适用于由?28-高芸苔素内酯及其生产中产生的杂质组成的?28-高芸苔素内酯原药。 注：28-高芸苔素内酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T?1600—2001 农药水分的测定方法 GB/T?1601?农药?pH?值的测定方法 GB/T?1604 商品农药验收规则 GB/T?1605—2001 商品农药采样方法 GB?3796 农药包装通则 GB/T?6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T?8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 外观 类白色固体。 3.2 技术指标 28-高芸苔素内酯原药还应符合表?1?要求。 1 项????????目 指????????标 28-高芸苔素内酯质量分数/%???????????????????????????????????????????≥ 90.0 水分/%????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????≤ 2.0 pH?范围 5.0~8.0 T/CAPDA?002-2020 表1 28- 表1 28-高芸苔素内酯原药控制项目指标 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和?GB/T?6682—2008?中规定的三 级水。检验结果的判定按?GB/T?8170—2008?中?4.3.3?进行。 4.2 抽样 按?GB/T?1605—2001?中的?5.3.1?方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 10?g。 4.3 鉴别试验 液相色谱法——本鉴别试验可与28-高芸苔素内酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条 件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与28-高芸苔素内酯标样溶液中28-高芸苔素内酯衍生物色谱 峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4 28-高芸苔素内酯质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用甲醇溶解，在?30℃±2℃环境下与苯硼酸甲醇溶液反应?30?min，定容后以乙腈+水为流动相， C18?为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长?222?nm?下，对试样中的?28-高芸苔素内酯衍生物进行反相 高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 乙腈：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 苯硼酸。 苯硼酸甲醇溶液：ρ（苯硼酸）=1.0?mg/mL。 28-高芸苔素内酯标样：已知质量分数，ω≥95.0%。 4.4.3 仪器 2 T/CAPDA?002-2020 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外可见检测器。 色谱柱：250?mm×4.6?mm(i.d.)不锈钢柱,内装?C18、5??m?填充物(或同等效果的色谱柱)。 过滤器：滤膜孔径约?0.45?μm。 微量进样器：50?μL。 定量进样管：5?μL。 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相：ψ(乙腈∶水)＝80∶20，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0?mL/min。 柱温：室温(温度变化应不大于?2℃)。 检测波长：222?nm； 进样体积：5?μL； 保留时间：28-高芸苔素内酯衍生物?约?20.5?min?。 上述操作参数是典型的，可根