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超级全面的离子色谱使用手册，看完这个离子色谱使用不用愁了！ 核心提示：离子色谱是实验室常用设备之一，实验人员对设备原理及维护进行全面掌握，使用及操作过程中注意仪器的维护和保养，才能熟练掌握离 离子色谱是实验室常用设备之一，实验人员对设备原理及维护进行全面掌握，使用及操作过程中注意仪器的维护和保养，才能熟练掌握离子色谱分析技术，满足不同行业的应用需求。现以离子色谱仪为例，介绍并分析设备使用操作的注意事项及技巧。 离子色谱 (Ion Chromatography)是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。离子色谱法的定义是：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。 离子色谱法在上世纪70年代逐步发展起来的一种微量离子分析技术，在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏、快速、准确度高、选择多样等优点，获得很多研究人员及技术人员的青睐，随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。 由于样品组成及其浓度复杂，样品物理形态多变，对离子色谱仪的正常分析测定造成影响，为此，在使用仪器前，应安排专门人员进行必要的培训，对设备原理及维护进行全面掌握，使用及操作过程中注意仪器的维护和保养，才能熟练掌握离子色谱分析技术，满足不同行业的应用需求。现以离子色谱仪为例，介绍并分析设备使用操作的注意事项及技巧。 离子色谱仪原理 离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出物电导变化。 离子色谱类型 离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。 1、离子交换色谱 高效离子交换色谱，应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，这在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。 硅质键合离子交换剂以硅胶为载体，将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应，形成化学键合型离子交换剂，其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高，缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。 2、离子排斥色谱 它主要根据Donnon膜排斥效应，电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留的原理，制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。 3、离子对色谱 离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS)，也有用C8硅胶或CN，固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成，对离子是指其电荷与待测离子相反，并能与之生成疏水性离子，对化合物的表面活性剂离子，用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等，用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠，庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水，其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强，在极性流动相中，往往加入一些有机溶剂，以加快淋洗速度，此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离，至于其分离机理则有3种不同的假说，反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。 离子色谱基本构成 离子色谱仪主要包括由淋洗液系统、检测系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统、和数据处理系统等组成。 1、淋洗液系统 离子色谱仪常用的分析模式为离子交换电导检测模式，主要用于阴离子和阳离子的分析。 常用阴离子分析淋洗液有OH根体系和碳酸盐体系等，常用阳离子分析淋洗液有甲烷磺酸体系和草酸体系等。 淋洗液的一致性是保证分析重现性的基本条件。为保证同一次分析过程中淋洗液的一致性，在淋洗液系统中加装淋洗液保护装置，可以将进入淋洗液瓶的空气中的有害部分吸附和过滤，如CO2和H2O等。 2、检测系统 离子色谱最基本和常用的检测器是电导检测器，其次是安培检测器。 （1）电导检测器： 电导检测器是基于极限摩尔电导率应用的检测器，主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。 双极脉冲检测器： 在流路上设置两个电极，通过施加脉冲电压，在合适的时间读取电流，进行放大和显示。 容易受到电极极化和双电层的影响。 四极电导检测器： 在流路上设置四个电极，在电路设计中维持两测量电极间电压恒定，不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响，具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。 五极电导检测器： 在四极电导检测模式中加一个接