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浅谈亚硝酸盐和碳酸钠的测定 氢氧化钠是重要的基本化工原材之一。广泛应用于化工、纺织、农业、建材、能源、冶金、国防、食品加工等行业。具有较高的经济预测价值。氢氧化钠和碳酸钠含量是反映工业用氢氧化钠产品质量的主要性能指标, 所以氢氧化钠和碳酸钠含量的测定对氯碱生产至关重要。笔者参考了各国氢氧化钠产品中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定标准, 通过大量试验确定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法, 并从不同方面验证了方法的可行性。 收集到的国外相关标准有:国际标准ISO 979:1974 (2011) 《工业用氢氧化钠检测方法》、国际标准ISO 3196:1975 (2011) 《工业用氢氧化钠碳酸盐含量的测定滴定法》、美国标准ANSI/AWWA B501—2008《苛性钠》、日本标准JIS.K1200-2:2000《工业用氢氧化钠第二部分:总碱度、氢氧化钠和碳酸钠含量的测定》和俄罗斯标准ΓOCT 2263—79 (90) 《工业用氢氧化钠》。对上述标准进行综合分析, 测定方法均采用酸碱中和滴定法 (以指示液指示滴定终点) 。其中, 国际标准ISO 979:1974已转化为国家标准GB/T 11213.1—2007《工业用氢氧化钠氢氧化钠含量的测定》, ISO 3196:1975 (2002) 已转化国家标准GB/T 7698—2003《工业用氢氧化钠碳酸盐含量的测定滴定法》。 在理论研究和大量试验的基础上, 笔者确定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法;经过大量的试验研究, 从不同方面验证了该测定方法的可行性;并在修订国家标准GB/T 4348.1—2000《工业用氢氧化钠氢氧化钠和碳酸钠含量的测定》时, 已采用了该课题的研制成果。该国家标准的及时实施, 有利于指导氯碱氯产品的生产和贸易, 有利于指导下游产品的应用, 具有较高的经济效益和良好的社会效益。 1 测量 1.1 测量原理 1.1.1 氢氧化钠含量测定的原则 试样溶液中加入氯化钡, 将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀, 然后以酚酞为指示液, 用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。化学反应式如下: 1.1.2 碳酸钠的含量测定 试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示液为指示液, 用盐酸标准滴定溶液滴定至终点, 测得氢氧化钠和碳酸钠总和, 再减去氢氧化钠含量, 即可得到碳酸钠含量。 1.2 标准滴定溶液及制剂 (1) 一般规定:本测定方法所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和GB/T 6682《分析试验室用水规格和试验方法》中规定的三级水 (不含二氧化碳) 或相当纯度的水。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品, 在没有其他规定时, 均按GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》、GB/T 603《化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备》的规定制备。 (2) 氯化钡溶液:质量浓度为100 g/L。使用前, 以酚酞为指示液, 用氢氧化钠标准溶液调至微红色。 (3) 盐酸标准滴定溶液:c (HCl) =1 mol/L。 (4) 酚酞指示液:质量浓度为10 g/L。 (5) 溴甲酚绿-甲基红指示液。 1.3 磁力除尘器u3000 (1) 50 m L单刻度吸量管, A级; (2) 50 m L滴定管, 有0.1 m L的分度值, A级; (3) 磁力搅拌器; (4) 其他一般实验室仪器。 1.4 分析步骤 1.4.1 有机溶剂溶液 用称量瓶迅速称取固体氢氧化钠 (30±1) g或液体氢氧化钠 (50±1) g (精确至0.01 g) , 将已称取的样品置于已盛有约300 m L水的1 000 m L容量瓶中, 加水, 溶解。冷却至室温, 稀释至刻度, 摇匀。 1.4.2 标定 用单刻度吸量管移取50 m L试样溶液, 注入250 m L三角瓶中, 加入10 m L氯化钡溶液和2~3滴酚酞指示液, 在磁力搅拌器搅拌下, 用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。记下滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积 (V1) 。 1.4.3 溴甲酚绿-甲基红混合指示液的标定 用单刻度吸量管移取50 m L试样溶液, 注入250 m L三角瓶中, 加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液, 在磁力搅拌器的搅拌下, 用盐酸标准滴定溶液滴定至暗红色为终点。记下滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积 (V2) 。 1.5 盐酸标准滴定溶液wl/l (1) 氢氧化钠含量以氢氧化钠 (Na OH) 质量分数w1(%) 计, 按式 (1) 进行计算: 式中: V1为测定氢氧化钠含量所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积, m L; V2为测定氢氧化钠和碳酸钠总量所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积, m L; c为盐酸标准滴定溶液的浓度, mol/L; M1(=40.00) 为氢氧化钠的摩尔质量, g/mol。 (2) 碳