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食品分析复习资料（TT） 1、 食品分析常用的预处理方法有哪些，简述方法的原理、特点, 答:1)有机物破坏法:?干法灰化:原理:用高温灼烧破坏样品中有机物的方法。方法特点:此法不加或加少量试剂，空白值低;食品灼烧后灰分体积很小，富集被测组分;操作简单，不需工作者经常看管。但所需时间长;温度高易造成某些易挥发元素的损失;坩埚对被测组分有吸留作用。 ?湿法消化:原理:样品在强氧化剂溶液中加热，有机物质完全分解、氧化的处理方法。方法特点:与灰化法的互补。有机物分解速度快，所需时间短;处理温度较低，减少金属挥发逸散损失，容器吸留少。但产生大量有害气体(操作过程需在通风橱内进行;需操作人员随时照管;试剂用量较大，空白值偏高。?其它消解方法:a. 氧化紫外光分解法:紫外光照射，在(85?5)?的温度下进行光解。可加速有机物的降解，在光解过程中通常加入双氧水，提供自由基，破坏残留的有机基体以加速有机物的降解。光解时间可根据样品的类型和有机物的量而改变。该法由于只用最少的试剂，污染少、试剂空白值低、回收率高。 b. 微波消解法:利用微波为能量对样品进行消解的新技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等，该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。微波消解法以其快速、溶剂用量少、节省能源、易于实现自动化等优点而广泛应用，巳用于消解废水、废渣、淤泥、生物组织、流体、医药等多种试样，被认为是“理化分析实验室的一次技术革命”。美国公共卫生组织巳将该法作为测定金属离子时消解植物样品的标准方法。 2)溶剂提取法:利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异将组分分离的方法;称为溶剂提取法。?浸提法(S-L)分离法 :用适当的溶剂将固体样品中的某种待测成分浸提出来的方法称为浸提法，又称液一固萃取法。?萃取法(L-L)分离法 原理:利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，与其他组分分离方法，叫溶剂萃取法。此法操作迅速。方法特点:分离效果好，应用广泛。萃取剂易燃、易挥发，有毒性。 3)蒸馏法原理:利用液体混合物各组份挥发度(Tb)不同所进行分离的方法。可用于除去干扰组份，也可用于将待测组份蒸馏选出。方法特点:此法具有分离和净化、浓缩效果;但仪器装置和操作较复杂。.常用方法:常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏。 4)色层分离法:是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。分类:根据分离原理不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离、排阻色谱分离、毛细管电泳分离等。按仪器的结构可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱。方法特点:方法分离效果好，选择性高，快速，便于仪器联用，在食品分析中应用越来越广泛。 5)化学分离法:?磺化法原理:浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物磺化物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。方法特点:简单、快速、净化效果好，仅限于在强酸介质中稳定的农药(如六六六、DDT) 。?皂化法。原理:原理是利用KOH—乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。方法特点:简单、快速、净化效果好，仅适用于对碱稳定农药(如艾试剂、荻试剂、有机磷等)提取液净化。 ?沉淀分离法原理:利用沉淀反应进行分离。在样中加入沉淀剂，使被测组分、或将干扰组分沉淀下来，从而达到分离目的。方法特点:高效率，净化彻底，成本较高，操作步骤多。?掩蔽法.原理:利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用，使之转变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来。运用这种方法可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用。 方法特点:操作步骤少，快速，应用广泛，净化不够彻底，成本较高。常用于金属元素的测定。 6)其他方法:?透析法(膜分离法)?低温冷冻法?吹蒸法和液上空间法(又称气提法)?离心分离 2、比重的测定常用哪些方法，简述它们的原理和操作要点, 答:1)比重瓶法:原理:一定温度(20?)下同一比重瓶分别称量等体积的样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比即为该样品溶液的视比重(d2020)。操作要点:水洗、乙醚、乙醇洗 冷却，称重 装样，水浴至瓶内物质达到20? 擦净瓶身，进行称重 利用同样方法，测蒸馏水 2)比重天平法:原理:用砝码(或骑码)确定浸没在溶液、纯水中的玻璃锤所受到的浮力，两者之比为该样品溶液的视比重(d2020 )。 操作要点:调平行 把砝码换成玻璃锤，调节调零旋钮使两指针吻合 调水温，测定 3)比重计法:根据阿基米德原理，物体在溶液中的失重(即受到的浮力)等于物体所排开的同体积液体重 量。 20d?浮力F液=V液?ρ液=W液 V液= V玻璃锤 F液/ F水= W液/W水= 20操作要点:装样 放入比重计，平稳后读数 温度校正 3、 简述烘箱法、蒸馏法、化学法测定水分的操作要点及特