精典的纳米粒子粒径评估方法.pptVIP

纳米粒子粒径评估方法 ;纳米粒子粒径评估方法 ;几个基本概念;几个基本概念;5.1 常用的方法粒径评估的方法;5.1.1透射电镜观察法 ;5.1.1透射电镜观察法 ;透射电镜的结构;;;高分辨透射电子显微镜;5.1.1透射电镜观察法 ;采用综合图象分析系统可以快速而准确地完成显微镜法中的测量和分析系统工作。 综合性的图象分析系统可对颗粒粒度进行自动测量并自动分析系统。 显微镜对被测颗粒进行成像，然后通过计算机图象处理技术完成颗粒粒度的测定。 图象分析技术因其测量的随机性、统计性和直观性被公认是测定结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。 其优点是可以直接观察颗粒是否团聚。 缺点是取样的代表性差，实验结果的重复性差，测量速度慢。 ;5.1.1透射电镜观察法注意的问题 ;5.1.2 X射线衍射线线宽法(谢乐公式);;5.1.2 X射线衍射线线宽法(谢乐公式);谢乐公式计算晶粒度时注意的问题;1.用X射线衍射法测定溶胶-凝胶法制备的ZnO微粉的晶型时，发现位于31.73o, 36.21o，62.81o的三个最强衍射峰发生的宽化，这说明了什么？三个衍射峰的半峰宽分别为0.386 o，0.451 o和0.568 o, 试计算ZnO微粉中晶粒粒径。 ;这说明制备的粒子是纳米级晶粒。(2分) 可根据谢乐公式计算粒子尺寸。 d =0.89*λ/Bcosθ 或 d =0.89*λ/（B-B0）cosθ 计算半峰宽要使用弧度，2θ转化为θ。 0.386 o ---------0.00674 0.451 o --------0.00787 计算晶粒粒径时要求2θ，小于50 o。 d1=21.1（nm） d2=18.3（nm） d=（d1+d2）/2=19.7(nm);3 比表面积法;3 比表面积法;把Vm换算成吸附质的分子数(Vm/Vo·NA)乘以一个吸附质分子的截面积Am，即可用下式计算出吸附剂的表面积S ： 式中，Vo为气体的摩尔体积；NA为阿伏伽德罗常量． 固体比表面积测定时常用的吸附质为N2气。一个N2分子的截面积一般为0.158nm2． 为了便于计算，可把以上3个常数合并之，令Z=NA Am／Vo．于是表面积计算式便简化为 S = Z Vm = 4.25Vm． 因此，只要求得Vm，代人上式即可求出被测固体的表面积. ;4 X射线小角散射法;5 拉曼(Raman)散射法;6 探针扫描显微镜 ;6.1扫描隧道显微镜（STM）;6.1扫描隧道显微镜（STM）;利用电子反馈线路???制隧道电流的恒定，并用压电陶瓷材料控制针尖在样品表面的扫描，则探针在垂直于样品方向上高低的变化就反映出了样品表面的起伏。;6.2 原子力显微镜的基本原理;在系统检测成像全过程中，探针和被测样品间的距离始终保持在纳米（10-9米）量级，距离太大不能获得样品表面的信息，距离太小会损伤探针和被测样品， 反馈回路(Feedback)的作用就是在工作过程中，由探针得到探针-样品相互作用的强度，来改变加在样品扫描器垂直方向的电压，从而使样品伸缩，调节探针和被测样品间的距离，反过来控制探针-样品相互作用的强度，实现反馈控制。 反馈控制是本系统的核心工作机制。;;通过使用千万亿分之一秒的激光脉冲撞击蓝宝石表面，蓝宝石被加热了，表面留下了一道浅细的陷坑之后，这块蓝宝石再次被撞击加热，就产生了图中可见的内部梯级结构 ;;长宽均为2微米的原子力显微镜图像，;原子力显微镜的硬件结构;;位置检测部分;;反馈系统;反馈系统;7 激光粒度分析法;光子相关谱;光子相关谱;7 激光粒度分析法 ;7 激光粒度分析法;7 激光粒度分析法 纳米粒子粒径评估方法 ;纳米粒子粒径评估方法 ;几个基本概念;几个基本概念;5.1 常用的方法粒径评估的方法;5.1.1透射电镜观察法 ;5.1.1透射电镜观察法 ;透射电镜的结构;;;高分辨透射电子显微镜;5.1.1透射电镜观察法 ;采用综合图象分析系统可以快速而准确地完成显微镜法中的测量和分析系统工作。 综合性的图象分析系统可对颗粒粒度进行自动测量并自动分析系统。 显微镜对被测颗粒进行成像，然后通过计算机图象处理技术完成颗粒粒度的测定。 图象分析技术因其测量的随机性、统计性和直观性被公认是测定结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。 其优点是可以直接观察颗粒是否团聚。 缺点是取样的代表性差，实验结果的重复性差，测量速度慢。 ;5.1.1透射电镜观察法注意的问题 ;5.1.2 X射线衍射线线宽法(谢乐公式);;5.1.2 X射线衍射线线宽法(谢乐公式);谢乐公式计算晶粒度时注意的问题;