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物化设计实验:电导法测熟石灰中游离氧化钙
实验目的
进一步了解电导仪的使用方法;
了解电导法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理;
测定水泥熟料中游离氧化钙的含量;
了解电导率与离子浓度间的线性关系;
实验原理
硅酸盐水泥熟料不是有各种单独的氧化物或单一的化合物组成的,而是由生
料中各种氧化物经高温煅烧后,发生化学反应生成的化合物组成的。在水泥熟料煅烧过程中,绝大部分的CaO均能与酸性氧化物生成硅酸二钙,硅酸三钙,铝酸三钙,铁铝酸四钙等矿物。但是由于受煅烧条件的影响,仍有少量CaO呈游离状态,它会直接影响水泥的安定性与质量,故必须严加控制水泥熟料中游离CaO的含量使其符合标准。
实验发现,在适当的条件下,乙二醇不仅能快速的提取CaO,而且提取后溶液的电导率的测定,可获得游离氧化钙的含量。本方法的分析原理是用乙二醇作提取剂,在一定条件下选择提取水泥熟料中的游离氧化钙。在提取过程中发生了如下反应:
(CH2OH)2+CaO (CH20)2Ca+H2O
反应生成的乙二醇钙在乙二醇溶液中进一步离解,生成钙离子和乙二醇离子:
(CH20)2Ca Ca2+ + (CH2OH)22-
乙二醇离子和钙离子在溶液中导电,其导电程度基本上与其浓度成正比,这样通过电导测量的方法便可定量测定游离氧化钙的含量。
三、 实验仪器
DDS-11A型电导率仪; 带磁力搅拌恒温槽; 乙二醇; 氧化钙;
水泥熟料样品; 0.08mm方孔筛; 电导池;
四、实验步骤
实验步骤
现象及结论
1、准确分取25ml乙二醇提取剂与50ml干燥的锥形瓶中,置于80℃控温槽中,一边加热一边搅拌。
研磨后的水泥熟料呈灰色,且大部分不溶于乙二醇,但溶液中有部分发生微弱反应。
2、试样制备
熟料磨细后,取5g左右研磨至全部通过0.08mm方孔筛,分别取0.5g和1.0g样品于装有乙二醇提取剂的电导池中,混合均匀后,恒温20min。
3、绘制标准曲线
分别取CaO,0.01g、0.02g、0.03g、0.04g于电导池中混合均匀后恒温80℃。测定其电导率值,绘制标准工作曲线。
得出CaO浓度与电导率标准工作曲线。
4、测定样品
测定出水泥熟料电导率值后于工作曲线得出熟料中游离CaO浓度,进而测定出水泥熟料中CaO含量。
五、数据及结果处理
温度:80℃
类型
电导率S/m
浓度
去离子水
1.04×10﹣2
0.01g CaO
1.14×10﹣2
0.4g/L
0.02g CaO
1.71×10﹣1
0.8 g/L
0.03g CaO
2.44×10﹣1
1.2 g/L
0.04g CaO
3.19×10﹣1
1.6 g/L
0.5g水泥熟料
1.79×10﹣1
0.97g/L
1.0g水泥熟料
2.42×10﹣1
1.22g/L
根据工作曲线求得:
在0.5g水泥熟料中CaO含量为:
MCaO=0.97g/L×25×10-3L=0.024g
质量分数为:w=0.024
在1.0g水泥熟料中CaO含量为:
MCaO=1.22g/L×25×10-3L=0.030g
质量分数为:w=0.0301.0×100%=
取其均值: W = 3.9%
误差分析:测定电导率时仪器示数不稳定;
震荡搅拌不够,反应不完全。
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