SN_T 4183-2015聚烯烃相对分子量和分子量分布的测定 高温凝胶渗透色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4183-—2015聚烯烃相对分子量和分子量分布的测定高温凝胶渗透色谱法Determination of relative molecular weight and molecular weight distribution ofpolyolefinsHigh temperature gel permeation chromatography method2016-01-01实施2015-05-26 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4183—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准采用ASTMD6474-1999（2006)《聚烯烃分子量分布和均分子量测试方法高温凝胶渗透色谱法》的技术路线。本标准与ASTMD6474-1999（2006)相比做了下列修改：-本标准第1章、第2章对应于ASTMD6474-1999（2006)的第1章、第2章。删除ASTMD6474-1999（2006）的第3章、第5章、第9章、第10章、第17章、第18章和第19章。本标准第3章对应于ASTMD6474-1999（2006）的第4章。本标准第4章增加4.5,4.1、4.2、4.6、4.7分别对应与ASTMD6474-1999（2006）的8.1、8.2、12.2、12.1,4.3 和 4.4对应于 ASTM D 6474-1999(2006)的 8.3。本标准第5章增加了5.2,5.1.1对应于ASTMD 6474-1999（2006)的第7章。本标准5.1.2对应于ASTMD6474-1999（2006)的第13章。-本标准增加了5.1.3凝胶渗透色谱仪工作条件。-本标准第6章对应于ASTMD6474-1999（2006）的第14章。本标准7.1对应于ASTMD6474-1999(2006)的15.2和12.3本标准增加 7.2。本标准7.3、7.4分别对应于ASTMD6474-1999（2006)的15.3、15.6。本标准第8章对应于ASTMD6474-1999（2006)的第16章。-本标准增加第9章。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局，本标准主要起草人：吴晓红、缪文彬、周韵、陈相、朱洪坤、陶海华。 SN/T 4183—2015聚烯烃相对分子量和分子量分布的测定高温凝胶渗透色谱法1范围本标准规定了聚乙烯和聚丙烯的相对分子量和分子量分布的凝胶渗透色谱测定方法。本标准适用于聚乙烯和聚丙烯的相对分子量和分子量分布的测定。本标准不适用于高压低密度聚乙烯的相对分子量和分子量分布的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T21864一2008聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的检测标准方法高效体积排阻色谱法(ASTM D 5296:2005, Standard test method for molecular weight averages and molecular Weightdistribution of polystyrene-High performance size-cxclusion chromatography,IDT)3方法概要溶解于溶剂的聚烯烃样品注人填有固体基质的色谱柱，按照溶液中聚合物分子大小顺序分离。当分子从色谱柱淋洗出来时根据其浓度检测和记录分离的分子量。通过校正曲线，保留时间可以转换为分子量。均分子量和分子量分布由分子量浓度数据计算得出。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。4.1 1,2,4-三氯苯。4.2聚苯乙烯标准品：已知分子量的窄分子量分布（Mu/M，1.1)的聚苯乙烯标准品。4.3甲苯。4.4正十六烷。4.52,6-二叔丁基-4-甲基苯酚溶液（250 mg/L）:称取适量的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚加人 1,2,4-三氯苯或样品溶液制成250 mg/I2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚溶液。4.6聚合物标准溶液：配制3～5个混合标准溶液，含有 3～4种基线分离的标准品、至少12种窄尺寸分布的聚苯乙烯标准品和聚烯烃标准品（如有），每种成分的质量浓度为0.01%～0.03%。标准品在室温下溶解（至多3d)或大约150℃加热3h～6 h溶解，聚合物标准品溶液配制后可使用1个月。稳定的聚苯乙烯溶液室温时可储存数月。4.7样品溶液：已称量的聚烯烃样品加人带盖子的溶剂惰性材料的自动取样管或较大体积的耐热管，聚烯烃质量浓度在0.05%～0.2%之间。添加2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚溶液（浓度大约为250mg/I