SN_T 4003-2013食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2%2C4%2C6-三氨基-1%2C3%2C5-三嗪（三聚氰胺）的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

隆:中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4003—2013食品模拟物高分子材料食品接触材料中 2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪（三聚氰胺）的测定液相色谱-质谱/质谱法Food contact materials-Polymers---Determination of 2 , 4 , 6-triamino-1 , 3, 5-triazine(melamine)in food simulants--Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method2014-06-01实施2013-11-06 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4003—2013前 言本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：井伟、唐熙、李小晶、陈长虹、陈曼实、梁鸣、吕水源、姜晓黎、曾树金I SN/T 4003-2013食品接触材料高分子材料食品模拟物中 2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪（三聚氰胺）的测定　液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品模拟物中兰聚氰胺的液相色谱质谱/质谱测定方法。本标准适用于水、3%（质量分数）乙酸4%（体积分数）乙酸、10%（体积分数）乙醇溶液和榄油五种模拟物中三聚氰胺含量的检测和确证Ti2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 5009.156食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则GB/T 6682　分析实验室用永规格和试验方法，GB 9690食品容器、包装材料用三聚氰胺-甲醛成型品卫生标准GB/T23296.1--2009食品接触材料塑料中受限物质.塑料中物质向食品及食品模拟物特定适移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南3方法提要水基型食品模拟物水、3%质量分数）乙酸4%（体积分数）乙酸和10%（体积分数）乙醇直接用液相色谱-质谱/质谱测定，橄榄油模拟物经过异丙醇永溶液萃取后用液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。4　试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682 规定的级水。4.1 冰乙酸。4.2无水乙醇。4.3异丙醇。4.4橄榄油。4.5异辛烷。4.6乙酸铵。三聚氰胺标准品：（CAS号108-78-1），含量≥99.0%。4.73%（质量浓度）乙酸溶液：称取30g（精确至0.01g)冰乙酸（4.1），用水定容至1L。4.834.94%（体积分数）乙酸溶液：量取40mL冰乙酸（4.1），用水定容至1L。4.10．10%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.2）用水定容至1L。1 SN/T 4003--20134.1110%（体积分数)异丙醇溶液：量取10mL异丙醇（4.3），用水定容至100mL。4.12三聚氰胺标准储备溶液：准确称取适量三聚氰胺标准品（4.7)（精确至0.1mg），用水溶解稀释，配制成浓度为 1 000 mg/L的标准储备溶液。4.13水基型食品模拟物配制的三聚氰胺标准溶液（10 mg/L）；吸取适量三聚氰胺标准储备液（4.12），用水稀释定容，配制成浓度为10mg/L的标准溶液。采用同样方式，分别用3%（质量分数）乙酸溶液（4.8），4%（体积分数）乙酸溶液（4.9）和10%（体积分数）乙醇溶液（4.10）配制同样浓度的三聚氰胺标准溶液。4.1410%（体积分数)异丙醇溶液配制的三聚氰胺标准溶液（10 mg/L）：吸取适量三聚氰胺标准储备液（4.12），用10%（体积分数）异丙醇溶液（4.11）稀释定容，配制成浓度为10mg/L的三聚氰胺标准溶液。4.150.01mol/L乙酸铵缓冲液:称取0.77 g 乙酸铵（4.6)（精确至1 mg），用 980 mL水溶解后，,用冰乙酸(4.1)调节 pH值至 4.00,定容至 1L。5仪器和设备5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平:感量 0.01 g、1 mg 和 0.1 mg。5.3超声恒温水浴：功率500W。5.4离心机:转速不低于3 000 r/min。5.5pH计：测量精度±0.02。5.6滤膜:有机相,0.2 μm。6分析步骤6.1标准工作溶液的制备6.1.1水基型标准工作溶液的制备分别准确量取 0.0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.15 mL、0.2 mL 三聚氰胺标准溶液（4.13）于 5个10 mL容量瓶中，用水定容,混合均匀,得到水中三聚氰胺浓度分别为0.00 μg/L、50 μg/L、