YST 574.3-2009电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量.pdf

ICS 77. 120YSH 71中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 574.3-2009代替 YS/T 574.3—2006电真空用锆粉化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量Methods for chemical analysis of zirconium powder for electro-vacuum uses--The molybdenum blue spectrophotometric methodfor determination of silicon2010-06-01实施2009-12-04 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 574.3--2009前言YS/T574《电真空用错粉化学分析方法》分为八个部分：-YS/T574.1电真空用锆粉化学分析方法重量法测定总锆及活性锆量；-YS/T574.2电真空用锆粉化学分析方法磺基水杨酸分光光度法测定铁量；-YS/T574.3电真空用锆粉化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量；-YS/T574.4电真空用锆粉化学分析方法钼蓝分光光度法测定磷量；-YS/T574.5电真空用锆粉化学分析方法：电感耦合等离子体发射光谱法测钙、镁量；-YS/T574.6电真空用锆粉化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量；-YS/T574.7电真空用锆粉化学分析方法次甲基蓝分光光度法测定硫量；-YS/T574.8电真空用锆粉化学分析方法惰性气氛加热热导法测定氢量。本部分为YS/T574的第3部分。本部分代替YS/T574.3《电真空用错粉化学分析方法钼蓝光度法测定硅》（原 GB/T 3256.3-一1982)。本部分与YS/T574.3一2006相比主要变化如下：-补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由西部金属材料股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分主要起草人：江燕妮、周金芝、叶红川、李波。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 574.3-2006。1 YS/T 574.3-—2009电真空用锆粉化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量1范围本部分规定了电真空用锆粉中硅量的测定。本部分适用于电真空用锆粉中硅量的测定。测定范围（质量分数）：0.01%～0.15%。2　方法原理试料用氢氟酸溶解，以硼酸掩蔽氟离子。加人钼酸铵使硅酸离子与其生成硅钼黄杂多酸，加人草酸-硫酸混合酸消除磷、砷的干扰。用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，于分光光度计700nm处测量其吸光度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水。3.1硼酸,优级纯。3.2纯锆，含硅量小于0.002%。3.3氢氟酸（市售40%）：优级纯3.4 石硫酸(pl.84 g/mL)。3.5 硫酸(1+4)。3.6草酸-硫酸混合酸：称取 25 g草酸，置于500 mL烧杯中，加人 200 mL水、100 mL硫酸（3.4)使之溶解，冷却至室温，用水稀释至 1000 mL,混匀。3.7 高锰酸钾溶液(1 g/L)。3.8钼酸铵溶液（50 g/L）。3.9硫酸亚铁铵溶液(60 g/L）：称取6 g硫酸亚铁铵,置于200 mL烧杯中，加人 2 mL硫酸（3.5），用水稀释至100mL,搅拌使之溶解，过滤后使用（有效期3天）。3.10硅标准贮存溶液：称取 0.2139 g预先在1 000℃灼烧 1 h 的二氧化硅，置于铂埚中，加人2 g～3 g无水碳酸钠,混匀。于 900 ℃高温炉中熔融5 min～7 min,取出冷却至室温。置于 400 mL烧杯中，加人200 mL热水,加热使熔融物溶解。取下用水洗净埚，冷却至室温，移入 1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。立即移入聚乙烯瓶中保存。此溶液 1 mL含 100 μg硅。3.11硅标准溶液：移取100.00 mL硅标准贮存溶液(3.10)置于 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移人聚乙烯瓶中保存。溶液 1 mL含 20 μg硅。4仪器分光光度计。5实验步骤5.1 试料称取 0.10 g试样,精确至 0.000 1g。5.2 空白实验随同试料做空白试验。1 YS/T 574.3--20095.3 测定5.3.1将试料置于150mL聚乙烯杯中,加人15mL水，加人1.0mL氢氟酸(3.3），并立即用聚乙烯板盖上，待反应停止后置于60℃～70℃水浴中溶解至清亮。5.3.2取下,加入2g硼酸(3.2),用水稀释至约 40 mL，摇动使硼酸溶解，滴加高锰酸钾溶液(3.7)至呈现微红色。5.3.3加入5mL钼酸铵溶液（3.8),混匀。在20℃～30℃放置30min，加人20mL草酸-硫酸混合酸（3.6），混匀。立即加入10mL硫酸亚铁铵溶液(3.9),移100mL容量瓶