YS_T 1084.3-2018粗硒化学分析方法 第3部分：硒量的测定 盐酸羟胺还原重量法和硫代硫酸钠滴定法.pdf

ICS 77, 120, 99H 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1084.3—2018粗硒化学分析方法第3部分：硒量的测定盐酸羟胺还原重量法和硫代硫酸钠滴定法Methods for chemical analysis of crude selenium-Part 3:Determination of selenium content-The gravimetric method by reduction of hydroxylaminehydrochloride and sodium thiosulfate titration2018-04-30发布2018-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 1084.3—2018YS/T中华人民共和国有色金属行业标准程硒化学分析方法第3部分：硒量的测定盐酸羟胺还原重量法和硫代硫酸钠滴定法YS/T 1084, 3—2018冶金工业出服社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号邮政编码：100009北京建宏印削有限公司印副各地新华书店经销155024-1228开本880×12301/16印张0.75字数18千字2018年8月第一版2018年8月第一次印刷统书号；155024·1228定价：20.00元 YS/T 1084.3—2018言YS/T1084—2018租硒化学分析方法》分为3个部分第1部分：金量的测定火试金重量法和原子吸收光谱法；一第2部分：银量的测定原子吸收光谱法；一第3部分：硒量的测定盐酸羟胺还原重量法和硫代硫酸销滴定法本部分为第3部分本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、铜陵有色金属集团(控股)公司、广东先导稀材股份有限公司，本部分方法1起草单位：铜陵有色金属集团(控股)有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、北矿检测技术有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、金川集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、广东省工业分析检测中心、东营方四有色金属有限公司，本部分方法1主要起草人：陈锦安、吴勇、李琴美、陈小蕉、邵从和、朱费芳、沈海枝、李先和、万双、冯振华、刘润婷、陈祝海、俞金生、龙秀甲、曾静、潘晓玲、刘同银、吴建华、沈广鑫、郭惠、张永进、刘天平、吴墨泉、林友彬、叶欣、吕曹曹、本部分方法2起草单位：中条山有色金属集团有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、华南理工大学、北矿检测技术有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、东营方圆有色金属有限公司、江西铜业股份有限公司、金川集团股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、广东省工业分析检测中心。本部分方法2主要起草人：张光华、白建林、马丽君、李鸿英、智敏娇、张彩枝、朱赞芳、王凯凯、万双李先和、杨中民、戴风英、冯振华、蔡晓英、潘晓玲、陈兰、吴量泉、林友彬、陈红、刘同银、朱海玉、夏珍珠、谢文亮、吴银来、张永进、刘天平。 YS/T 1084. 32018粗硒化学分析方法第3部分：硒量的测定盐酸羟胺还原重量法和硫代硫酸钠滴定法1范围本部分规定了租硒中硒量的测定方法。方法1：盐酸羟胺还原重量法：方法2：硫代硫酸钠满定法，本部分适用于粗硒中頭量的测定。方法1和方法2的测定范图为70.00%～98.00%。本部分方法1为仲载裁方法，2方法1：盐酸羟胺还原重量法2.1方法提要试料用王水溶解，在3mol/L~4mbl/L的盐酸介质中，用盐酸羟胺还原酒与其他杂质分离，用玻璃砂芯增竭过滤，沉淀用水和乙醇洗涤恒重后称重。收集滤液，用电感合等离子体发射光谱仪测定滤液中残留的硒量进行补正，2.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和获锻水或去离子水或相当纯度的水，2.2.1盐酸羟胺。2.2. 2盐酸(p=1.19 g/mL)，2.2.3盐酸(2十8)。2.2. 4硝酸(p1.42 g/mL)。2.2. 5无水乙醇。2.2. 6王水(HNO,+HCI=1+3),2.2.7硒标准贮存溶液：称取0.2000g硒粉（w%≥99.999%)置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸(2.2.4)，于沸水上加热落解并燕干，冷却，加水落解二氧化晒，移人200mL容量瓶中，以水定容至则度，混匀。此溶液1mL含1.0mg醋，2.2.8硒标准工作溶液：移取10.00mL硒标准贮存溶液（2.2.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg硒。2.3仪器和设备2.3.1恒温水浴弱。2.3.2G4砂芯柑蜗(30mL)。2.3. 3电感稠合等离子体发射光谱仪。2.4试样2.4.1试样粒度应不大于100μm，1 YS/T 1084. 320182.4.2试样应在100℃～105℃烘箱