绝缘油中溶解六氟化硫气体含量检测方法 气相色谱法（编制说明）.docxVIP

绝缘油中溶解六氟化硫气体含量的 气相色谱测定法 （征求意见稿） 编 制 说 明 2019年6月30日 任务来源 本标准是根据中电联“关于转发国家能源局2017年能源领域行业标准制（修）订计划及英文版翻译出版计划的通知”（中电联标准[2017]163号）中“绝缘油中溶解六氟化硫气体含量的气相色谱测定法”（计划编号T/CE任务，由湖北省电力有限公司电力科学研究院、国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、国网江苏省电力公司电力科学研究院、国网安徽省电力公司电力科学研究院、国网福建省电力公司电力科学研究院、国网湖南省电力公司电力科学研究院、国网山东省电力公司电力科学研究院、国网湖北省电力公司检修公司、中电华创电力技术研究有限公司、武汉沃尔德工程技术有限公司、西安西电高压套管有限公司等单位负责制定的。 目的和意义 随着电力的发展，不仅出现了以六氟化硫为绝缘介质的GIS、断路器、流变、压变、变压器，而且也出现了以六氟化硫为绝缘的变压器套管，如果套管和主变之间的密封件破损，压力高的六氟化硫气体将进入变压器本体中，导致变压器的瓦斯动作，甚至喷油的现象，严重影响设备的正常运行。通过检测变压器绝缘油中的六氟化硫含量可以监督套管和主体的密封性；另外，变压器分接开关和本体的密封不严，导致色谱数据异常的绝缘油向本体渗透，严重影响了变压器绝缘油中溶解气体组分的检测和监督，有些单位尝试通过在开关室的绝缘油中添加一定的六氟化硫气体作为示踪气体，用以监督分接开关与本体的密封性。所以对绝缘油中溶解六氟化硫气体含量的检测对于监督套管、开关与本体密封件的密封性有十分重要的作用。GB／T 17623-2017《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》标准只是规定绝缘油中的氢、烃类、一氧化碳、二氧化碳等组分的检测，没有对六氟化硫的检测做出规定，电力行业缺少绝缘油中溶解六氟化硫气体检测的国家、行业标准，所以“绝缘油中溶解六氟化硫气体含量的气相色谱测定法”行业标准的制定具有十分重要的意义。 制定过程 2017年7月17日中电联中文件（[2017]163号）下达了“绝缘油中溶解六氟化硫气体含量的气相色谱测定法”（计划编号T/CE制定任务，由湖北省电力有限公司电力科学研究院、国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、国网江苏省电力公司电力科学研究院、国网安徽省电力公司电力科学研究院、国网福建省电力公司电力科学研究院、国网湖南省电力公司电力科学研究院、国网山东省电力公司电力科学研究院、国网湖北省电力公司检修公司、中电华创电力技术研究有限公司、武汉沃尔德工程技术有限公司、西安西电高压套管有限公司等单位成立制定工作组。 制定工作组在参考GB/T 17623-2017《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》的基础上，确定制定方案。 2018年9月，编写组编制了标准初稿。 2018年12月，完成协同试验，确定方法的精密度。 2019年7月，完成征求意见稿。 方法原理 本方法是基于顶空色谱法原理(分配定律)，即在一恒温恒压条件下的油样与洗脱气体构成的密闭系统内，使油中溶解气体在气、液两相达到分配平衡。通过测定气相中各组分气体浓度，并根据分配定律和物料平衡原理所导出的公式求出油样中的溶解气体各组分浓度，详见式(1)和式(2)： 仪器与材料 恒温定时振荡器 往复振荡频率275 次/min±5 次/min，振幅35 mm±3 mm，控温精确度±0.3 ℃，定时精确度±2 min。 气相色谱仪 专用或改装的气相色谱仪，应具备热导检测器(TCD)，检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求。 色谱柱：长约2.5 m，内径为2 mm的不锈钢，内装80～100目的PoraPak-Q或其它等效色谱柱。 玻璃注射器 采用100 mL、5 mL、l mL医用或专用玻璃注射器。注射器应气密性良好，芯塞灵活无卡涩，刻度经重量法校正(机械振荡法用100 mL注射器，应在20℃ ,101.3 kPa条件下，用重量法校正40.0 mL的刻度)。气密性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样，应至少储存两周，在储存开始和结束时，分析样品中的氢气含量，以检验注射器的气密性。合格的注射器，每周允许损失的氢气含量应小于2.5%。 不锈钢注射针头 牙科5号针头。 双头针头 双头针头见图1，可用牙科5号针头制作。 橡胶封帽 注射器采用弹性好，不透气。 标准混合气体 采用国家二级标准物质，以氦气为底，具有六氟化硫浓度含量、检验合格证及有效使用期。所采购标气信息如表1所示。 表1 所用六氟化硫标准气体 标气 SF6气体浓度（μL/L） 标气1 103.1 标气2 497.2 标气3 1006.4 标气4 9987.5 载气(压缩气瓶) 氦气，纯度不低于99.999%。