JC_T 2062-2011膨润土铅、砷吸附量试验方法.pdf

ICS 73. 0800.69JC备案号：34404—2012中华人民共和国建材行业标准JC/T 2062---2011膨润土铅、吸附量试验方法Test methods of absorptive capacity of lead and arsenic in bentonite2011-12-20 发布2012-07-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 JC/T 2062—2011本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准主要起草单位：威阳非金属矿研究设计院有限公司。本标准主要起草人：陈媛媛、王新江、马亮、侯立兵、覃东萍。本标准为首次发布。1 JC/T 2062--2011膨润土铅、砷吸附量试验方法1范围本标准规定了膨润土铅、砷吸附量试验方法的方法提要、试剂和仪器、环境条件、试验溶液的制备、试验步骤、结果计算等。2膨润士铅吸附量的测定2.1方法提要警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎，如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。将单位质量膨润土加入一定体积已知浓度的铅标准溶液中，使其充分吸附饱和后，测试上层清液中的铅含量，根据吸附前后溶液中铅离子含量的减小值，计算膨润土铅吸附量。2.2试剂和仪器2.2.1试剂盐酸：优级纯。硼氢化钾：优级纯。氢氧化钠：优级纯。铁氰化钾：优级纯。4铅国标溶液：1000μg/mL。2.2.2 仪器干燥箱。超声波振荡机。全氢化物原子荧光光度计。铅空心阴极灯。天平：感量为1mg。 比色管：50 mL。容量瓶：100mL。2. 2.2.8移液管：1 mL、2 mL、10 mL。2.3环境条件在温度25℃±5℃，相对湿度45%～70%的室内进行试验。2.4试验溶液的制备2.4.1铅一级标准储备液的配制 JC/T 2062—2011在100mL容量瓶中加入少量超纯水，然后加入10mL盐酸，摇匀，量取1.00mL铅国标溶液加入容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，放置10min后备用。此溶液浓度为10μg/ml。2.4.2铅二级标准储备液的配制在100mL容量瓶中加入少量超纯水，然后加入10mL盐酸，摇匀，量取1.00mL铅一级标准储备液加入容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，放置10min后备用。此溶液浓度为100ng/mL。.2.4.3铅标准系列的配制铅标准(2%盐酸溶液)介质的配制在100mL超纯水中加入2.00mL盐酸，搅拌均匀。铅标准系列的配制在5个50mL的比色管中加入少量标准介质，分别加入0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL铅二级标准储备液，用标准介质加至刻度线附近，然后用2%盐酸溶液定容，摇匀，放置10min。此标准系列的浓度为：1.00 ng/mL、2.00 ng/mL、4.00 ng/mL、8.00 ng/mL、10.00 ng/mL。2.4.5载流的配制2%盐酸溶液。2.5 试验步骤2.5.1铅离子吸附1.000g试样置于50mL锥形瓶中，向锥形瓶中加1mL铅国标母液（1000μg/mL）以及30mL超纯水，摇匀后将锥形瓶放入超声波振荡机中振荡3min，使膨润土充分分散在溶液中，将锥形瓶中溶液全部转移至50mL比色管中，用少量超纯水冲洗锥形瓶中残液，冲洗液也转移到比色管中，待锥形瓶中所有溶液转移到比色管后，用超纯水定容。将比色管静置2h，上机测试上层清液，然后继续静置比色管，每隔0.5h上机测试一次上层清液，直至前后两次测试的绝对差值不大于0.02 μg/g为终点，记录吸附量。2.5.2上机测定开机后设定好工作条件，并预热15min～20min，按照仪器的要求设定输入待测试样质量、稀释体积、结果的浓度单位等参数，依次对标准系列及待测试样进行测定，通过工作曲线可读出试样中铅含量。2.6 结果计算铅离子吸附量W按公式（1)计算：W =4-4m式中：Ao一一膨润士吸附前，溶液中铅含量数值，单位为微克（μg)：2 JC/T 2062--2011Ai膨润土吸附后,溶液中铅含量数值，单位为微克(μug);膨润土的质量，单位为克（g）。计算结果为膨润土试样铅离子吸附量，单位为微克每克（μg/g），计算结果保留三位有效数字。以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，否则，应重新测定。3砷吸附量的测定3.1方法提要警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎，如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。单位质量膨润土加入一定体积已知浓度的砷标准溶液中，使其充分的吸附后，离心取上层清液，测试清液中的砷含量，根据吸附前后溶液中砷离子含量的减小值计算膨润土砷离子吸附量。3.2试剂和仪器3.2.1 试剂盐酸：优级纯。硫脲：分析纯。抗坏血