实验三 芦丁的提取演示课件经典.ppt

实验三 芦丁的提取;根本概念实验原理;实验目的;实验内容;2．槲皮素〔Quercetin〕 为黄色结晶，C15H10O7.2H2O熔点313 ～ 314℃，无水物熔点316℃，槲皮素溶于热乙醇〔1:23〕，冷乙醇〔1:300〕.可溶于冰醋酸、吡啶、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，不溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿和水中 3．皂苷 易溶于水、吡啶，能溶于甲醇，经酸水解后得桦皮醇及槐二醇，均溶于苯、乙醚、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中;二、自槐花米中提取芦丁 1．提取方法 方法一：取槐花米40g，置于100ml烧杯中，用冷水快速清洗去泥沙等杂质沥干水，加0.4%硼砂水溶液400ml，pH 6 ～ 7 左右，在搅拌下以石灰乳调至pH 8，加热微沸30分钟，趁热抽滤，重复操作一次，合并滤液，用浓盐酸调pH至 5, 搅匀，静置24小时 方法二：取槐花米20g，置于500ml圆底烧瓶中，加乙醇150ml，加热回流1小时，稍冷后抽滤，滤渣再加乙醇100ml回流1小时，合并乙醇提取液，放冷，析出絮状沉淀，过滤，滤液浓缩至约50ml.放置过夜，滤取析出结晶.母液继续浓缩一半，放置又析出结晶，合并结晶用乙醚30~50ml分次洗去脂溶性成分〔油脂、叶绿素等〕再用丙酮10ml洗涤一次，得粗芦丁;2．重结晶方法 方法一：取粗芦丁2g，加乙醇50~60ml加热溶解，乘热抽 滤，将滤液浓缩至约20~30ml，放置析出结晶，母 液再浓缩一半又析出结晶，合并结晶再用乙醇重结 晶一次 方法二：沉淀用水洗至中性，取粗芦丁2g，加去离子或蒸馏 水400ml加热煮沸，趁热抽滤〔以滑石粉助滤〕， 放置过液析晶〔或放冷析晶〕抽滤，得精制芦丁 ;3．芦丁的水解 取芦丁1g，加2%H2SO480ml，小火加热微沸回流30分钟至一小时，开场加热10分钟为澄清溶液，逐渐析出黄色小针状结晶，即槲皮素，抽滤取结晶〔保存滤液20毫升，以检查其中所含单糖〕，加50%乙醇〔按1克用90ml量〕加热回流使槲皮素粗晶溶解，趁热抽滤，放置析晶，抽滤得精制品，在减压下110℃枯燥可得槲皮素无水物测熔点，进展纸层析鉴定;思考题与记录实验三 芦丁的提取;根本概念实验原理;实验目的;实验内容;2．槲皮素〔Quercetin〕 为黄色结晶，C15H10O7.2H2O熔点313 ～ 314℃，无水物熔点316℃，槲皮素溶于热乙醇〔1:23〕，冷乙醇〔1:300〕.可溶于冰醋酸、吡啶、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，不溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿和水中 3．皂苷 易溶于水、吡啶，能溶于甲醇，经酸水解后得桦皮醇及槐二醇，均溶于苯、乙醚、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中;二、自槐花米中提取芦丁 1．提取方法 方法一：取槐花米40g，置于100ml烧杯中，用冷水快速清洗去泥沙等杂质沥干水，加0.4%硼砂水溶液400ml，pH 6 ～ 7 左右，在搅拌下以石灰乳调至pH 8，加热微沸30分钟，趁热抽滤，重复操作一次，合并滤液，用浓盐酸调pH至 5, 搅匀，静置24小时 方法二：取槐花米20g，置于500ml圆底烧瓶中，加乙醇150ml，加热回流1小时，稍冷后抽滤，滤渣再加乙醇100ml回流1小时，合并乙醇提取液，放冷，析出絮状沉淀，过滤，滤液浓缩至约50ml.放置过夜，滤取析出结晶.母液继续浓缩一半，放置又析出结晶，合并结晶用乙醚30~50ml分次洗去脂溶性成分〔油脂、叶绿素等〕再用丙酮10ml洗涤一次，得粗芦丁;2．重结晶方法 方法一：取粗芦丁2g，加乙醇50~60ml加热溶解，乘热抽 滤，将滤液浓缩至约20~30ml，放置析出结晶，母 液再浓缩一半又析出结晶，合并结晶再用乙醇重结 晶一次 方法二：沉淀用水洗至中性，取粗芦丁2g，加去离子或蒸馏 水400ml加热煮沸，趁热抽滤〔以滑石粉助滤〕， 放置过液析晶〔或放冷析晶〕抽滤，得精制芦丁 ;3．芦丁的水解 取芦丁1g，加2%H2SO480ml，小火加热微沸回流30分钟至一小时，开场加热10分钟为澄清溶液，逐渐析出黄色小针状结晶，即槲皮素，抽滤取结晶〔保存滤液20毫升，以检查其中所含单糖〕，加50%乙醇〔按1克用90ml量〕加热回流使槲皮素粗晶溶解，趁热抽滤，放置析晶，抽滤得精制品，在减压下110℃枯燥可得槲皮素无水物