FZ_T 50049-2020化学纤维 氨基酸含量试验方法.pdf

ICS_ 59.060.20W 50FZ中华人民共和国纺织行业标准FZ/T50049—2020化学纤维氨基酸含量试验方法Man-made FibresTest method for amino acid content2020-04-16发布2020-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 FZ/T50049—2020前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口，本标准起草单位：广州纤维产品检测研究院、上海市纺织工业技术监督所、安徽宏祥丝织造有限公司、安徽省产品质量监督检验研究院、桐昆集团股份有限公司、上海纺织集团检测标准有限公司。本标准主要起草人谢剑飞、胡剑灿、丁振华、周祯德、秦样宏、刘艳丽、徐。- FZ/T 50049—2020化学纤维氨基酸含量试验方法1范围本标准规定了用氨基酸自动分析仪测定化学纤维中氨基酸的方法，本标雅适用于化学纤维申的天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸、2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6503—2017化学纤维回潮率试验方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理化学纤维中的蛋白质经盐酸水解成为游离氮基酿，经氮基酸分析仪的离子交换分离柱分离后，与革三酮落薇产生衍生颜色反应，再通过比色测定氨基酸含量，外标法定量试剂和材料4.1试剂4.1.1浓盐酸，优级纯。4,1,2水，符合GB/T6682中规定的一级水。4.1,3柠檬酸钠(Na;C,H,O，·2H,O)，优级纯，4,1,4氢氧化钠（NaOH)，优缓纯，4,1.5氰化销(NaCI)，优级纯。4.1.6氢氧化锂(LiOH·H:O)，优级纯。4,1.7冰乙酸（CH,O），优级纯。4.1.8二甲基亚(C,H,OS)，优级纯，4.2试剂配制4.2.16mol/L盐酸；浓盐酸与水以111(体积比)准合，4.2.20.02mol/L盐酸：将浓盐酸用水释释600倍，置于0C~4C冰箱中保存，4.2.3pH2.2的柠橡酸钠缓冲液；称取19.6g柠檬酸钠(Na,C,H,O，·2H,O)和16.5mL浓盐酸加水稀释到1000mL，用浓盐酸或500g/L的氢氧化钠溶减调节pH至2.2，4.2.4酸或500g/L的氢氧化钠溶液调pH至3.3。4.2.5pH4.0的柠檬酸钠缓冲波：称取19.6g柠檬酸钠和9mL浓盐酸加水移释到1000mL，用浓盐- FZ/T 50049—2020酸或500g/L的氢氧化钠溶液调pH至4.0.4,2.6pH6.4的柠橡酸销缓冲液：称取19.6g柠橡酸销和46.8g氯化钠（优级纯）加水稀释到1000mL，用浓盐酸或500g/L的氢氧化钠溶液调pH至6.4，4,2.7pH5.2的乙酸锂溶减：称取氢氧化锂(LiOH·H;O)168g，加人冰乙酸（优级纯)279mL，加水释到1000mL，用浓盐酸或500g/L的氢氧化钠溶液调pH至5.2，4.2.8弗三酮溶液，取150mL二甲基亚砜(CH,OS)和乙酸锂（见4.2.7)溶减50mL加人4g水合革三酮(C,H,O，·H,O)和0.12g还原三酮(C/sHO，·2H,O)搅拌至完全溶解，4.3混合氨基酸标准溶液充氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸和精氨酸17种氨基酸，各组分浓度为2.50μmol/mL。17种氮基酸的摩尔质量见表1，表 117种氨基酸的库尔质量表序号中文名称英文缩写摩尔质量序号中文名称英文编写库尔质量g/molg/mol1天冬氨酸Asp133.110蛋氨酸Met149.22苏氨酸Thr119.111异亮氨酸Ile131.23丝氨酸Ser105.112亮氨酸Leu131.2各氨酸Glu147.113酯氨酸Tyr181.25肪氨酸Pro115.114苯丙氨酸Phe165.26甘氨酸Gly75.115组氨酸His155.27丙氨酸Ala89.116Lys146.2胱氨酸Cys240.317精氨酸Arg174.2颈氨酸Val117,24.4高纯氢气纯度99.99%，4.5冷冻剂水和冰以1：3混合。5仪器与设备5.1恒温干燥箱或其他干燥设备。5.2分析天平：分度值≤0.1mg.5.3 水解管：射压螺益玻璃管或使质玻璃管，体积20mL~30mL，人用去离子水冲洗干净并烘干。5.4氮基酸自动分析仪：革三酮柱后衔生离子交换色谱仪。5.5水相滤膜：孔径0.22μmN FZ/T 5004920206样品及前处理6.1取样6.1.1取样品(50±1)g和(1.0±0.1)g各两份，共4个样品，6.1.2将两份(50士1)g的样品按G