DB33_T 2024-2017人体毛发中苯丙胺类兴奋剂、吗啡、6—单乙酰吗啡和氯胺酮的检测方法.pdf

ICS13.310A 92DB33浙江省地方标准DB33/T2024—2017人体毛发中苯丙胺类兴奋剂、吗啡、6一单乙酰吗啡和氯胺酮的检测方法Determination of Amphetamines, Morphine, 6-Monoacetylmorphine and Ketamine inhuman hair2017-02-20 发布2017-03-20实施浙江省质量技术监督局发布 DB33/T 2024—2017前 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由浙江省公安厅提出并归口。本标准起草单位：浙江迪恩生物科技股份有限公司，浙江省公安厅禁毒总队，舟山市公安局刑事科学技术研究所。本标准主要起草人：高额，林步算，郝云彬，缪敏红，梁力，周联盟，姜锋，汪衍明，周志刚，帅大尧，刘伟。- DB33/T丙胺（CAS：300-62-9）、甲基苯丙胺(CAS：33817-09-3）、3,4-亚甲二氧基苯内胺（CAS：4764-17-4)3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺（CAS:42542-10-9），吗啡（CAS:57-27-2），6—单乙酰吗啡（CAS:2784-73-8）和氧胺酮（CAS：6740-88-1）标准品：纯度≥99%，18.4标准溶液制备18.4.1混合标准储备溶液（1mg/mL）：分别精密称取苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基苯丙胺、3.4-亚甲二氧基甲基苯丙胺、吗啡、6-单乙酰吗啡和氯胺酮标准品各0.01g（精确至0.01mg）于10mL常量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，置于-18℃冰箱保存。保存期为1年。18.4.2混合标准工作液：分别吸取适量体积的混合标准储备液（18.4.1）用0.1%甲酸水（18.2.5）+甲醇（18.2.1）（9+1）配成浓度为2ng/mL、4ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、100 ng/mL的系列标准工作溶液。使用前配制。19仪器和设备19. 1液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源（ESI）。19. 2分析天平：感量0.1mg和0.01mg19. 3离心机：最大转速10000r/min19. 4涡凝混合器。19. 5旋转蒸发仪。19. 6氮吹仪。19. 7移液器。19. 8恒温水溶锅。19. 9超声波清洗机。19.10具塞玻璃试管：10mL。20分析步骤20.1毛发样品采集和洗涤见13.1和13.2。20.2提取称取20.0mg（精确至0.1mg）毛发样品（20.1），置于10mL具塞玻璃试管（19.10）中。加入2.0mL甲醇（18.2.1）60C水浴超声3h，4000r/min离心5min，转移有机层至另一离心管中，重复上述提取步骤一次，合并有机层，40℃氨气吹干，残渣加入1mL0.1%甲酸水（18.2.5）+甲醇（18.2.1）（9+1）定容，过滤膜（18.2.8）后待上机测定。20.3样品测定10 DB33/T 2024201720. 3. 1液相色谱-串联质谱参考条件液相色谱一串联质谱参考条件如下：aJ色谱柱：C18柱（2.1x75mm，2μm）或相当者：b）流动相：A相0.1%甲酸水溶液B相0.1%甲酸乙睛：c）流速：0.2mL/min:d）柱温：40℃e）进样量：5μL：f）洗脱方式：梯度洗脱，日时间程序见表3：表3梯度洗脱程序时间 (min)0.1%甲酸水0.1%甲酸乙精0.009010 3.5075254.50955.00955.01 90106.509010g）离子化模式：ESI (+)h）离子喷雾电压：4.5kV：i)雾化气：氮氢气 3.0 L/min;j）干燥气：氮氢气15L/min;k）碰撞气：氢气，99.99%：1) DL i温度：250 °C :m）加热模块温度：1Q 00n）扫描模式：多反应监测（MRM）o）每个化合物分别选择2对母离子/子离子对作为定性离子对，1MRM参数见表4：表4苯丙胺类兴奋剂、吗啡、单乙酰吗啡及氯胺酮MRM参数化合物名称参考保留时间定性和定量离子对( dwell time )/msQ1 Pre Bias(CE) /eVQ3 Pre Bias(min )(DP) /V(DP) /V136.0/91.0*17-14-30苯丙胺2.1 136.0/119.017-14-15 -11甲基苯丙胺150.0/91.0*17-15-22-162.4 150.0/119.017-15-18-113.4-亚甲二氧基180.1/163.1*17-19-21-25苯丙胺1.9 180.1/135.117-18-13-293.4-亚甲二氧基2.1 194.2/135.3*17-19-21-25甲基苯丙胺194.2/163.417-19-13-29吗啡286.0V201.0*17-