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第一页，共三十四页，2022年，8月28日 一、ICP-MS的起源和发展 1、1960s~70s，问题的提出 电感耦合等离子体-原子发射光谱技术 (ICP-AES) 优点：痕量多元素同时测定 分析速度快 样品引入简单 缺点：光谱干扰严重 火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS) 优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低 缺点：样品制备困难，分析速度慢 常规离子源效率低 ICP-AES + SSMS ICP-MS 1983 第一台ICP-MS商品仪面世 第二页，共三十四页，2022年，8月28日 ICP－MS分析性能 测定对象：绝大多数金属元素和部分非金属元素 检测限：1?10-5(Pt) ~ 159(Cl) ng/mL (ppt~ppm) 分析速度：> 20 samples per hour 精度：RSD < 5% 离子源稳定性：优良的长程稳定性 自动化程度：从进样到数据处理的全程自动化和远程控制 应用范围：化工、地质、环境、冶金、生物、医药、核工业 可测定同位素的比率 第三页，共三十四页，2022年，8月28日 ICP-MS的检出限 第四页，共三十四页，2022年，8月28日 Page * ICP-MS的应用领域分布 环境: 49% 饮用水、海水、环境水资源 食品、卫生防疫、商检等 土壤、污泥、固体废物 生产过程QA/QC，质量控制 烟草／酒类质量控制, 鉴别真伪等 Hg, As, Pb, Sn等的价态形态分析 半导体: 33% 高纯金属(电极) 高纯试剂(酸,碱,有机) Si 晶片的超痕量杂质 光刻胶和清洗剂 医药及生理分析6% 头发、全血、血清、尿样、生物组织等 医药研究，药品质量控制 药理药效等的生物过程研究 地质学: 2% 金属材料，合金等 土壤、矿石、沉积物 同位素比的研究 激光熔蚀直接分析固体样品 核工业: 5% 核燃料的分析 放射性同位素的分析 初级冷却水的污染分析 化工，石化等: 4% R&D QA/QC 法医，公安等: 1% 射击残留物分析 特征材料的定性 来源分析 毒性分析 第五页，共三十四页，2022年，8月28日 二.ICP-MS的工作原理 多原子分子 原子 正离子 气溶胶 固体颗粒 原子吸收 ICP发射光谱 雾化 蒸发去溶剂 蒸发解离 化学键断裂 电离 气体或固溶胶 ICP质谱 第六页，共三十四页，2022年，8月28日 在ICP中，等离子体激发基态原子的电子至较高能级，当较高能级的电子“落回”基态时，就会发射出某一待测元素的特定波长的光子。在ICP-MS中，等离子体炬管都是水平放置的，用于产生带正电荷的离子，而不是光子。实际上，ICP-MS分析中要尽可能阻止光子到达检测器，因为光子会增加信号的噪音。正是大量离子的生成和检测使ICP-MS具备了独特的ppt量级的检测能力，检出限大约优于ICP技术3～4个数量级。 第七页，共三十四页，2022年，8月28日 三.ICP-MS的基本结构 1.样品引入系统：由蠕动泵和雾化器等组成 2.ICP离子源：RF发生器和ICP焰炬 3.接口和离子透镜：提取离子、挡住光子、形成离子束 4.质量分析器：四级杆分析器，按m/z大小组成质谱 5.真空系统：机械真空泵和涡轮分子泵 6.检测器：双层多价电子倍增器 7.计算机：自动控制、数据运算 第八页，共三十四页，2022年，8月28日 组成ICP-MS系统的基本部件示意图 进样系统 等离子体源 接口 质谱仪 进样系统 等离子体源 接口 质谱仪 第九页，共三十四页，2022年，8月28日 3.1 电感耦合等离子体 等离子体的一般概念 等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。在等离子体中，阴阳离子的浓度是相同的，净电荷为零。 通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主要导电物质。一般温度可以达到10,000K（常用8000K）。 第十页，共三十四页，2022年，8月28日 电感耦合等离子体的形成 等离子气 Plasma gas 辅助气Aux gas 载气 carrier gas RF工作线圈（内通循环水） 射频电压诱导氩离子和电子快速震荡，产生热量(~8,000 K) 载气将样品气溶胶载到等离子体的中心，进而样品发生干燥、去溶剂、解离、原子化和电离等过程 (中心温度~6800K) 石英同心炬管 第十一页，共三十四页，2022年，8月28日 ICP离子源原理图 ICP最热部分~ 8000K 粒子蒸发与解离 采样锥口处正离子浓度 最高，而多原子离子干扰 浓度最低 在采样锥口处样品 以正离子形态存在 气溶胶干燥 解离成单原子且电离 RF发生器频率27MHz，