食品中三聚氰胺的检测方法.ppt

食品中三聚氰胺的检测方法 第一页，共三十二页，2022年，8月28日 化 学 名 ：1,3,5-三氨基-2,4,6-三嗪 俗称 “蛋白精” 主要用途： 三聚氰胺甲醛树脂的原料 涂料化工上交联剂 阻燃剂、清洁剂等 一、关于三聚氰胺 三聚氰胺 第二页，共三十二页，2022年，8月28日 二、理化性质 无色单斜棱结晶 无气味 低毒 常温下在水中的溶解度为 3.1 g/L 三聚氰胺呈弱碱性 pH 值为 8 能与各种酸反应生成三聚氰胺盐 在强碱或强酸液中能发生水解 氨基逐步被羟基取代 生成三聚氰酸 三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺 第三页，共三十二页，2022年，8月28日 三、毒奶粉事件 1、为什么奶粉中加入三聚氰胺？ 蛋白质的含量是奶粉质量的主要标志之一 奶粉中加入三聚氰胺（含氮量66.6%）可以在检测蛋白质的时候显示其氮含量很高 1公斤稀释奶中自然溶入的3.3克三聚氰胺 成本仅为4分钱 1公斤的牛奶的市场收购价约3.0元 第四页，共三十二页，2022年，8月28日 2、长期摄入三聚氰胺的危害 动物长期摄入会造成生殖 泌尿系统的损害 肾部结石 并可进一步诱发膀胱癌 添加到牛奶中后会产生三聚氰酸 与三聚氰胺结合在一起后形成网络状结晶 微溶于水 遇胃酸溶解 在肾小管中再次结晶 长期会形成肾结石 第五页，共三十二页，2022年，8月28日 3、人体能承受三聚氰胺最大量 美国食品及药品监督管理局的标准：三聚氰胺每日可容忍摄入量为0.63毫克/公斤体重 也就是说一个60公斤的成年人每日可容忍摄入量为37.8毫克 三鹿的问题奶粉则达到了2563毫克/公斤 第六页，共三十二页，2022年，8月28日 3、为什么会“大头娃娃”？ 婴幼儿的营养主要摄入是奶粉 蛋白质 糖类 脂肪 奶粉中含有大量的三聚氰胺 营养不良，身体小，脑袋大 第七页，共三十二页，2022年，8月28日 四、三聚氰胺的检测方法 1、色谱检测法 2、离子色谱法 3、红外光谱法 4、容量分析法 5、毛细管电泳法 等等 第八页，共三十二页，2022年，8月28日 红外光谱检测 优点： ①无需分离提取 ②样品快速无损 ③结果直观准确 ④分析精度高 红外光谱仪 第九页，共三十二页，2022年，8月28日 傅里叶变换红外光谱仪结构图 红外光谱检测 第十页，共三十二页，2022年，8月28日 红外光谱检测 仪器检测原理 第十一页，共三十二页，2022年，8月28日 检测器 迈克尔逊干涉仪 定镜 l 0 -l 干涉仪 动镜 IR 光源 分束器 BM 光程差 = 0 BM BF = BF 第十二页，共三十二页，2022年，8月28日 迈克尔逊干涉仪 Detector 定镜 干涉仪 动镜 l 0 -l IR Source 分束器 BM 光程差 = 1/4 ? BM - 1/8 ? BF = BF 检测器 第十三页，共三十二页，2022年，8月28日 红外光谱检测 原理： 在红外线照射下每种分子都有其结构和组成决定的独有的红外吸收光谱 对纯奶粉与加入少量三聚氰胺的奶粉样品绘制红外透过率光谱图，通过比较，定性判断聚氰胺特定官能团及特征峰 第十四页，共三十二页，2022年，8月28日 红外光谱检测 仪器设备： ①日本岛津 傅里叶变换红外光谱仪IRPrestige-21型 ②天津市科器高新技术公司 压片机 ③电子天平 ④玛瑙研钵 样品准备： 全脂奶粉 三聚氰胺 溴化钾 第十五页，共三十二页，2022年，8月28日 红外光谱检测 样品压片制备： ①将纯度为99％溴化钾150mg通过玛瑙研体进行研磨。研磨后压制成本底透明薄片。 ②取奶粉1mg与150mg溴化钾进行混合研磨，研磨后压制成奶粉透明薄片。 第十六页，共三十二页，2022年，8月28日 红外光谱检测 ③三聚氰胺1mg与150mg溴化钾进行混合研磨压制成三聚氰胺透明薄片。 ④取奶粉lmg、三聚氰胺0.001mg和150mg溴化钾进行混合研磨，压制透明薄片 第十七页，共三十二页，2022年，8月28日 红外光谱检测 谱图采集： 红外光谱仪预热30min以上 扫描范围4400—500cm 分辨率4cm-1 每个样品扫描32次 求平均值 以溴化钾作为本底，获取样品谱图。 第十八页，共三十二页，2022年，8月28日 红外光谱图认识：纵坐标为透过率，横坐标为波长λ （ μm ）或波数（cm-1）例1：Octane（辛烷）红外光谱图 红外光谱检测 第十九页，共三十二页，2022年，8月28日 纯奶粉