SiO2-复合稳定剂-PLA复合材料的性能研究.docx

? ? SiO2/复合稳定剂/PLA复合材料的性能研究 ? ? 邵将　邬昊杰　刘一鸣　陈弦 (1.四川大学高分子科学与工程学院，四川 成都, 610064；2.四川大学化学学院，四川 成都, 610065) ? SiO2/复合稳定剂/PLA复合材料的性能研究 邵将1邬昊杰1刘一鸣1陈弦2 (1.四川大学高分子科学与工程学院，四川 成都, 610064；2.四川大学化学学院，四川 成都, 610065) 通过熔融共混工艺制备了SiO2/复合稳定剂/聚乳酸(PLA)复合材料。利用热失重分析(TGA)和差示扫描量热仪(DSC)探究了未改性的PLA和SiO2/复合稳定剂/PLA复合材料的热稳定性能。结果表明，PLA的热稳定性可以通过添加SiO2和复合稳定剂来提升; SiO2/复合稳定剂对PLA结晶几乎没有影响; SiO2和复合稳定剂改善了PLA的成型加工性能，且复合材料具有较高的拉伸强度和模量。 聚乳酸二氧化硅热稳定性复合材料 热稳定性和力学性能是聚乳酸(PLA)基复合材料重要的性质，而PLA回收料由于相对分子质量出现一定程度的降低，热稳定性变差，力学性能受到一定的影响，通常会限制PLA的应用。所以在实际生产和应用中，PLA回收料中通常需要添加其他聚合物、各类助剂及不同填料，以达到降低成本、改善成型加工性能、提高产品综合性能的目的[1]。 笔者之前通过熔融共混法分别制备了PLA/无机粒子共混材料，分析了无机填料对PLA热稳定性的作用机理。虽然无机粒子在一定程度上提高了材料的热稳定性及力学强度，但效果并不是特别理想。而抗氧剂和多元醇复配稳定剂对PLA热稳定性也有一定的增强作用[2]，所以添加SiO2和复合稳定剂可以得到综合性能优良的PLA复合材料。 本研究将纳米无机粒子气相SiO2、抗氧剂和多元醇复配稳定剂共同添加到PLA回收料中，希望得到综合性能良好的PLA基复合材料。 1　试验部分 1.1试验原料 PLA,回收料，重均相对分子质量13 360，相对分子质量分布宽度1.878，市售；SiO2,A200，赢创德固赛成都；D-山梨醇(D-Glucitol),生化试剂，成都市科龙化工试剂厂；硫代双酚类抗氧剂B和亚磷酸酯类抗氧剂C，工业级，市售。 1.2 仪器与设备 真空干燥箱,ZK-82A，上海市实验仪器总厂；平板硫化仪,YJ66，成都航发液压工程有限公司；吸塑机，CD-500, 东街小学校办厂；差示扫描量热仪,Q2000型，美国TA公司；热重分析仪,TG209F1，德国耐驰仪器制造有限公司；电子万能试验机,AGS-J，日本岛津。 1.3复合材料样品制备 1.3.1物料干燥及共混 所有物料及试样在进行加热条件下的试验前，必须进行真空干燥。设定干燥条件：温度40 ℃；真空度0.05 MPa；时间24 h。 按照表1试验配方(后面同编号配方与表1同)，将总质量60 g物料放入到转矩流变仪中进行混炼，混炼条件：温度185 ℃，转速60 r/min，时间5 min。在共混物冷却前将其剪成小块，有利于压板。 表1 不同添加剂改性PLA的配比组成　质量份 *复合稳定剂用量为0.8份时,其中D-6luctiol 0.2份，硫代双酚类抗氧剂B 0.4份，亚磷酸酯类抗氧剂C 0.2份。 1.3.2模压及制样 将适量混炼后的混合物样品均匀的放入压板用模具中，在平板硫化机进行压板，混合物的压板温度为185 ℃，预热时间为5 min，压制时间为2 min，排气4次，保压压力为10 MPa，冷却时间为5 min。 利用制样机，将压板制得板材进行切样，制得样条；其中热成型所用的片材尺寸为230.0 mm×230.0 mm×0.8 mm。 1.4测试及表征 热失重分析(TGA)。将熔融共混制备的试样进行TGA，空气氛围，升温速率10 ℃/min，温度范围30～500 ℃。 差示扫描量热(DSC)分析。对试验试样进行DSC分析，先以20 ℃/min从40 ℃升温至180 ℃，恒温5 min；再以5 ℃/min降温至30 ℃，最后以5 ℃/min升温至180 ℃。试验中选取了第2次升温的数据，分析复合材料的热性能。 热成型试验。将模压成型制备的片材用吸塑机进行热成型试验。温度为160 ℃，吸塑压力为13 kPa。当片材最低端下垂约2 mm时，迅速移至吸塑模具处成型。 拉伸性能测参照GB/T 2918—1992规定进行。试验拉伸速度为5 mm/min，标距为25 mm。 2　结果与讨论 2.1 TGA 图1为PLA及SiO2/复合稳定剂/PLA/复合材料的TGA。由图1可以看出，各试样的热失重主要发生在280～380 ℃，并且曲线只有1个拐点，说明所有试样都是一步降解。其中含SiO2的复合材料在温度高于380 ℃时，仍然还有比较多的质量残余。 图1　PLA及其复合材料