色谱前处理新技术.ppt

Comparison of Naproxen spiked serum before(A) and after(B) extraction using the C18 cartridge and analysis by HPLC. Sampling EXAMPLE 第三十页，共六十二页，2022年，8月28日 基于固态萃取介质的预处理技术 SPE、SPME…… 基于液态萃取介质的预处理技术 SLME、MMLLE、LPME、EE、CCD …… 基于气态萃取介质的预处理技术 ME …… Sampling 第三十一页，共六十二页，2022年，8月28日 固相萃取 Solid Phase Extraction SPE 第三十二页，共六十二页，2022年，8月28日 SPE最早是70年代提出来的，至今该技术已发展成为许多领域样品预处理的标准模式，商品化程度非常高。 柱管式(cartridge SPE，cSPE) 圆盘式(disk SPE，dSPE) SPE 第三十三页，共六十二页，2022年，8月28日 SPE 第三十四页，共六十二页，2022年，8月28日 SPE 加速模式： 加压、抽真空、离心等 第三十五页，共六十二页，2022年，8月28日 1. Barbital 2. Allobarbital 3. Aprobarbital 4. Phenobarbital 5. Butabarbital 6. Alphenal 7. Hexobarbital 8. Amobarbital 9. Mephobarbital 10. Secobarbital Serum Extract Containing Barbiturates SPE 第三十六页，共六十二页，2022年，8月28日 SPE的几点新进展： ① 圆盘式SPE ② 热辅助SPE ③ 新型固定相 ④ 组合化学SPE SPE 第三十七页，共六十二页，2022年，8月28日 SPE圆盘类似一张扁平过滤膜,厚度1mm，直径约4～96mm。 圆盘式SPE SPE dSPE具有比cSPE相对较大的横截面、固定相薄，这就使允许流速增大，萃取速度也增大，特别适合环境样品如水中痕量有机物的分析，可以加大样品体积以提高检测灵敏度。 第三十八页，共六十二页，2022年，8月28日 SPE 第三十九页，共六十二页，2022年，8月28日 热辅助SPE 普通SPE的原理是流动相A时吸附待测成分，切换至流动相B时解吸附。热辅助SPE的原理是SPE装置冷却时吸附待测成分，而加热时辅助解吸附。 热辅助SPE尤其适合某些特殊性质的化合物萃取，温控及切换装置已实现电脑控制。 SPE 第四十页，共六十二页，2022年，8月28日 SPE 第四十一页，共六十二页，2022年，8月28日 新型固定相 限制性(Restricted Access，RA)介质，其原理与分子排阻色谱大致相同 内表面反相(Internal Surface Reversed Phase) 半透性表面(Semi-permeable Surface) 屏蔽式疏水相(Shielded Hydrophobic Phase) 混合功能相(Mixed Functional Phase) 分子印迹吸附剂(molecular imprinting sorbents，MIPs)，其原理与亲和色谱类似 尤其适合体液样品分析前处理 SPE 第四十二页，共六十二页，2022年，8月28日 Schematic of the molecular imprinting principle, in which the template is the structural analogue of the target analyte. SPE 第四十三页，共六十二页，2022年，8月28日 LC chromatogram obtained after preconcentration of a 100 mL groundwater sample on (a) a non-imprinted polymer and (b) terbuthylazine-imprinted polymer. SPE 第四十四页，共六十二页，2022年，8月28日 Preface Preparation AutoSox ASE MASE SFE Sampling SolidMedia SPE SPME LiquidMedia SLME MMLLE