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激光粒度仪作业指导培训 颗粒-粒径-粒径分布颗粒的定义：在一个分散系统中独立的三维个体通常被认为是一个颗粒常见的分散系统如：气、液分散相中的固体小颗粒液体中的气泡气、液介质中的“小滴”◆◆ 描述？基础概念 选取一个合适的数值表示这个物体?基础概念 ▲ 颗粒粒径：粒度-颗粒在空间范围内所占大小的线性尺度▲ 粒径单一粒径：单个颗粒大小平均粒径：不同大小的颗粒组成的粒子群单个颗粒大小的表示方法1.用粒度表征颗粒的大小2.对规则的颗粒，其粒度可由某一尺寸来表示; 圆-直径3.对不规则的颗粒，其粒度按某些性质推导而得 ※ 有相同直径的颗粒，形状可能完全不同※ 粒度分布测量需要足够的颗粒统计分析 球当量直径与颗粒等相同体积的球的直径与颗粒等比表面积的球的直径体积直径dv面积直径ds与颗粒等表面积的球的直径面积体积直径 基础概念-等效圆球左侧的圆柱体与右侧的球体具有相同的体积等效圆球粒径：通过测量颗粒的某种特征，然后以具有相同特征值的球体直径来表征它的大小。不规则形状的颗粒，颗粒大小取决于测定方法体积直径 平均粒径定义：设颗粒群是由粒径d1、d2、d3………组合而成的集合体，其物理特性f(d)可由各粒径函数的加成表示： f(d）=f(d1)+f(d2)+f(d3)+……f(dn)f(d）为定义函数，平均粒径主要以质量（体积 ）或个数为基准 ★ 理解粒径分布△ 根据占比类型不同，可以有体积分布（该粒径的颗粒体积占样品总体积的百分比），数量分布（该粒径的颗粒数量占样品总颗粒数量的百分比），或者其他不同的分布方式△ 基于仪器的设计原理，体积分布结果能最好的反应Mastersizer3000对样品的敏感性，通常使用体积分布结果。同时，在假设颗粒为实心球体的前提下，可以通过数学运算推导出长度分布、表面积分布以及数量分布结果 Mastersizer3000 是如何测量粒径分布的激光衍射测量技术 激光衍射激光衍射-散射光与粒径的关系从散射图样可以看出，散射光能量（光强）随角度变化呈明暗分布，称之为散射光的角度分布。这一分布与颗粒大小有关：颗粒越大，散射角越小；颗粒越小。散射角越大。散射光光强与颗粒粒径的6次方成正比，与入射光波长的4次方成反比；与颗粒的折射率、吸收率相关；与分散介质的折射率相关 基本原理测试步骤通过测量在不同角度的散射光强，带入合适的 散射理论，即可得到样品的粒径分布结果01软件通过把测得的光强分布数据带入散射理论来推算出粒径分布结果02仪器硬件测量由于颗粒引起的散射光光强分布 光路测量-蓝光光路对于小颗粒测量，MS3000使用波长为470纳米的蓝光提高检测信号强度 检测散射光数据 光电检测原理使用光电二极管检测散射光光强信号光电二极管是二极管的一种，工作在反向偏压状态。利用光电效应，光子冲击二极管激发出电子和带正电的空穴，从而产生光电流无光照时，处于截止状态，在反向偏压的作用下，只有少数载流子穿过势垒区，形成微弱的反向电流，成为暗电流有光照时，在光子的辐射下，电子和空穴的浓度增加，在反向偏压和内电势的作用下，形成光电流，且入射光子越多，光电流越大，即光电流和光强成正比关系。因此，可以测量电流的大小得到该角度检测器上的光强大小 光信号检测原理◆ 结合检测器角度信息，得到散射光光强分布“数据”各个检测器检测到的光电信号，经电路板信号放大及模数转化后，结合各检测器本身的角度信息，会按照每个检测通道以散射光能量的形式显示在测试软件中，即散射光光强分布数据 散射光数据检测编号越大对应的散射角越大 散射光数据-大粒径样品粒径越大，散射角越小，对应编号越小的检测器 散射光数据-小粒径样品粒径越小，散射角越大，对应编号越大的检测器 散射理论◆ 检测得到散射光光强角度分布数据。可带入散射理论，推测出被测样品的粒径分布结果◆ 目前使用最普遍的是米氏散射理论，基于麦克斯韦电磁方程，预测了圆球颗粒的散射光光强分布考虑入射光与颗粒的相互作用适合不同波长、散射角度和不同大小的颗粒更准确地预测颗粒的散射光分布 Mastersizer3000 测试设置◆测试前， 首先需要设置测试条件。点击手动测量，在弹出的“测量设置”窗口中依次输入需要的参数 “标识”：输入样品名称 “颗粒类型”，选择样品颗粒形态，用于创建散射模型。 Mastersizer3000 测试设置“物质”：根据样品材料，设置颗粒折射率，吸收率。可以在软件自带的数据库中选择，也可自行创建需要的参数石墨-2.680 钛酸锂-1.692 硅-2.882“分散剂”：选择分散介质，设置其折射率 水-1.33与无水乙醇 Mastersizer3000 测试设置“说明”：输入备注文档 ，例如测试注意事项，分散条件等“测量时间”：输入光学背景测量时间和样品测量时间。测量时间长短取决于散射光信号强度和稳定性（信