HG 3454-1999 化学试剂 硫脲.docx

21 备案号：3872—1999 HG/T3454— 1999 前 言 本标准是在化工行业标准 HG/T 3454-1976《化学试剂 硫脲》的基础上修订的。 本标准给出分析纯、化学纯二个级别。分析纯非等效采用美国化学协会A.C.S(1993) 标准《硫脲》。 本标准与A.C.S 的主要差异如下： ——本标准比 A.C.S 标准多水不溶物和硫氰酸盐；少熔点和对铋灵敏度；灼烧残渣严于 A.C.S 标准。 ——本标准干燥失重与A.C.S 标准试验方法相同。除含量、硫氰酸盐、干燥失重的试验方法外，其 他项目采用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。 本标准与HG/T 3454-1976 的差异为： 增加了干燥失重；取消了对硒灵敏度试验。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T 3454—1976。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位：西安化学试剂厂。 本标准主要起草人：江莉、卫文红。 本标准于1960年首次发布，于1976年修订。 23 中华人民共和国化工行业标准 化 学 试 剂 硫 脲 HG/T 3454—1999 Chemical reagent 代替 HG/T 3454—1976 Thiourea 示性式：H?NCSNH? 相对分子质量：76.12(根据1995年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂硫脲的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602—88 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603—88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 619—88 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) GB/T 9738—88 化学试剂 水不溶物测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 9741—88 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982) GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484—1999 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 3 性状 本试剂为无色结晶，溶于水和乙醇。 4 规格 硫脲的规格见表1。 表1 硫脉的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 硫脲含量(H?NCSNH?),% ≥ 99.0 98.0 澄清度试验 合格 合格 水不溶物，% ≤ 0.002 0.01 干燥失重，% ≤ 0.5 灼烧残渣(以硫酸盐计),% ≤ 0.005 0.02 硫氰酸盐(以CNS计),% ≤ 0.005 0.01 国家石油和化学工业局1999-06-16批准 2000-06-01 实施 HG/T-3454— 1999 24 5 试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601 、GB/T 602、 GB/T 603 的规定制备；实验用水应符合GB/T 6682 中三级水规格；样品均按精确至0.01 g 称量。 5.1 硫脲含量 称取0.5g 样品(精确至0.0001g), 置于500mL 容量瓶中，溶于水，稀释至刻度。取20.00mL, 注 入碘量瓶中，加50.00mL 碘标准滴定溶液[c(1/2I?)=0. 1 mol/L] 、40 g/L 氢氧化钠溶液20 mL, 摇 匀，于暗处放置10 min 。加100mL 水及20%盐酸溶液10 mL, 摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c (Na?S?O?)=0. 1mol/L] 滴定，近终点时，加10g/L 淀粉指示液3mL, 继续滴定至溶液蓝色消失。 取20 mL 水，同时做空白试验。 以质量百分数表示的硫脲含量(X) 按式(1)计算： ( 1) 式中：V—— 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL; V?— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL; c-— 硫代硫酸钠