GA_T 1940-2021CN 法庭科学 黑索金、太安和特屈儿检验 气相色谱-质谱法.docx

ICS CCS 13.310 A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1940—2021 法庭科学 黑索金、太安和特屈儿检验 气相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for RDX, PETN and CE—GC-MS 2021-10-14发布 2022-05-01 实施 中华人民共和国公安部 发 布 中 国 标 准 出 版 社 出 版 I GA/T 1940—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会(SAC/TC 179/SC 4)提出并 归口。 本文件起草单位：公安部物证鉴定中心、上海市公安局物证鉴定中心、黑龙江省公安厅、广东省公 安厅。 本文件主要起草人：刘占芳、朱军、张冠男、孙玉友、吕小宝、丁敏菊、张大雷、张亮。 1 GA/T 1940—2021 法庭科学 黑索金、太安和特屈儿检验 气相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域有机炸药黑索金(RDX)、 太安(PETN)、 特屈儿(CE) 及其爆炸残留物 的气相色谱-质谱检验方法。 本文件适用于法庭科学领域有机炸药及其爆炸残留物的气相色谱-质谱(GC-MS) 定性分析，其他 领域亦可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GA/T 242 法庭科学微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GA/T 242 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 利用有机炸药及其爆炸残留物易溶于丙酮的特点，对其进行溶解处理后，用气相色谱-质谱仪进行 检测，经与平行操作的标准物质比较，以保留时间和质谱特征碎片离子进行定性分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 试剂包括： a) 丙酮(C?H?O, 分析纯或色谱纯); b) RDX、PETN、CE 标准品； c) 标准溶液：分别称取适量 RDX、PETN、CE 标准品，用丙酮配制成1.0 mg/mL 的标准溶液。 5.2 材料 材料包括： a) 玻璃或塑料漏斗； b) 定性滤纸 c) 烧杯； 2 GA/T 1940—2021 d) 蒸发皿； e) 微量进样针 f) 高纯氦气。 6 仪器设备 气相色谱-质谱仪。 7 样品制备 7.1 将检材/比对样品放入蒸发皿或烧杯中，加入适量丙酮浸泡提取。在漏斗上放置滤纸进行过滤，将 滤液装入蒸发皿或烧杯中，放入通风橱，在常温或60 ℃以下加热挥干，后加入少量丙酮溶解备检。 7.2 当检材/比对样品为纯品或污染较少时，可提取适量样品，直接用少量丙酮溶解备检。 7.3 将添加了适量丙酮溶剂的蒸发皿或烧杯放入通风橱，在常温或60℃以下加热挥干，后加入少量丙 酮作为空白样品备检。 7.4 将1.0 mg/mL 浓度的RDX、PETN 或 CE 标准溶液作为阳性对照标准样品，备检。 8 仪器检测 8.1 气相色谱分析参考条件 气相色谱分析参考条件如下： a) 色谱柱：非极性或弱极性弹性石英毛细管柱(8 m×0.25 mm×0.25μm); b) 进样口温度：200℃; c) 色谱柱温度：100℃保持3 min, 以30℃/min 升至250℃,保持5 min; d) 进样方式：分流进样，分流比为20:1。 8.2 质谱分析参考条件 质谱分析参考条件如下： a) 离子源：负离子化学源(NCI); b) 离子源温度：200℃; c) 负离子源反应气：甲烷； d) 质量数扫描范围：40 amu～500 amu; e) 传输线温度：200℃; f) 载气：高纯氦气，流量为1.0 mL/min; g) 溶剂延迟：2 min。 8.3 检测方法 将备检液用微量进样针吸取或转移到自动进样器样品瓶中，按8.1、8.2条件进行GC-MS 分析。 9 结果分析评价 9.1 RDX 及其爆炸残留物 检材/比对样品得出总离子流色谱图后，选择质核比46、102、129等碎片离子进行选择离子分析。 3 GA/T 1940—2021 若检材/比对样品与 RDX 标准样品色谱峰保留时间和质谱碎片离子峰均一致(参见附录 A 中图 A.1 和图 A.2),且空白样品不出现 RDX 的特征碎片离子，则检验结果为检出 RDX 成分。 若检材/比对样品与RDX 标准样品色谱峰保留时间不同或特征碎片离子不一致，则检验结果为