GA_T 1933-2021CN 法庭科学 疑似毒品中左旋甲基苯丙胺和右旋甲基苯丙胺检验 液相色谱和液....docx

ICS CCS 13.310 A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1933—2021 法庭科学 疑似毒品中左旋甲基苯丙胺 和右旋甲基苯丙胺检验 液相色谱和液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for(S)-methamphetamine and (R)-methamphetamine in suspected drugs—LC and LC-MS 2021-10-14发布 2022-05-01 实施 中华人民共和国公安部 发 布 I GA/T 1933—2021 前 言 本文件按照 GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)提出并 归口。 本文件起草单位：公安部物证鉴定中心、公安部禁毒情报技术中心、新疆维吾尔自治区公安厅刑事 侦查总队、中国人民公安大学。 本文件主要起草人：赵彦彪、杨虹贤、翟晚枫、郑珲、张春水、徐鹏、李嵬、何洪源、赵阳、钱振华、常颖、 李彭、郑晓雨、闻武、刘克林、高利生。 1 GA/T 1933—2021 法庭科学 疑似毒品中左旋甲基苯丙胺 和右旋甲基苯丙胺检验 液相色谱和液相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域疑似毒品样品中左旋甲基苯丙胺和右旋甲基苯丙胺的液相色谱-质谱 (LC-MS) 定性检验方法和液相色谱(LC) 定量检验方法。 本文件适用于法庭科学领域疑似毒品固体样品中左旋甲基苯丙胺和右旋甲基苯丙胺的定性分析和 定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27418 测量不确定度评定和表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 对疑似毒品样品中的左旋甲基苯丙胺和右旋甲基苯丙胺(化合物信息见附录 A)进行提取。采用液 相色谱-质谱检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依据；采用液相色谱检 测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标单点法或外标标准曲线法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯， 试剂包括： a) 甲醇； b) 乙醇； c) 正己烷； d) 异丙醇； 2 GA/T 1933—2021 e) 三氟乙酸； f) 碳酸氢铵； g) 氨水； h) 二乙胺； i) 碳酸氢铵-氨水缓冲液(以配制1000 mL 为例):称取碳酸氢铵395.0 mg, 加入900 mL 水稀 释；取氨水，滴入上述碳酸氢铵溶液中，调节至pH11; 用水定容至1000 mL 容量瓶中，摇匀， 用真空抽滤泵过滤，超声波清洗器超声，即可使用； j) 定量用流动相(以配制1000 mL 为例):量取二乙胺0.5 mL、 三氟乙酸1.0mL、 异丙醇80mL, 用正己烷定容至1000 mL 容量瓶中，摇匀，超声波清洗器超声，即可使用； k) 定性提取溶剂(以配制1000 mL 为例):量取300 mL 碳酸氢铵-氨水缓冲液，用甲醇定容至 1000mL 容量瓶中，摇匀，超声波清洗器超声，即可使用； 1) 定量提取溶剂(以配制1000 mL 为例):量取200 mL 甲醇和300 mL 乙醇，用定量用流动相定 容至1000mL 容量瓶中，摇匀，超声波清洗器超声，即可使用； m) 标准溶液： 1) 标准物质储备液：1.0 mg/mL 左旋甲基苯丙胺、1.0 mg/mL 右旋甲基苯丙胺标准物质储 备液，0℃~4℃冷藏保存，有效期12个月； 2) 标准工作溶液按实验需求分为以下四类： ——定性用标准工作溶液：移取左旋甲基苯丙胺、右旋甲基苯丙胺标准物质储备液各适 量，用定性提取溶剂稀释，分别配制成100 ng/mL 的左旋甲基苯丙胺、右旋甲基苯丙 胺标准工作溶液，0℃~4℃冷藏保存，有效期1个月； ——定性质控标准工作溶液：移取左旋甲基苯丙胺、右旋甲基苯丙胺标准物质储备液各适 量，用定性提取溶剂稀释，分别配制成1 ng/mL 的左旋甲基苯丙胺、右旋甲基苯丙胺 标准工作溶液，0℃~4℃冷藏保存，有效期1个月； ——外标单点法定量用标准工作溶液：移取左旋甲基苯丙胺、右旋甲基苯丙胺标准物质储 备液各适量，用定量