贵金属矿石化学分析方法 金、铂、钯、铑、铱、锇、钌含量测定 锡试金富集-电感耦合等离子体质谱法.pdf

贵金属矿石化学分析方法 金、铂、钯、铑、铱、锇和钌含量的测定 锡试金富集-电感耦合等离子体质谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了锡试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定贵金属矿石中的金、铂、钯、铑、铱、锇 和钌含量的方法。 本文件适用于贵金属矿石样品中金、铂、钯、铑、铱、锇和钌含量的锡试金富集-电感耦合等离子 体质谱法测定。本文件不适用于铜镍矿石样品中金、铂、钯、铑、铱、锇和钌含量的锡试金富集-电感 耦合等离子体质谱法测定。 本方法测定元素的分析同位素、内标、检出限及测定范围见表 1。 表1 方法检出限及测定范围 单位： ng/g 测定元素 分析同位素 内 标 方法检出限 测定范围 金 197Au 175Lu 0.37 1.3~ 6000 铂 195Pt 175Lu 0.12 0.38~ 6000 钯 105Pd 175Lu 0.18 0.60~ 6000 铑 103Rh 175Lu 0.03 0.08~ 600 铱 193Ir 175Lu 0.03 0.07~ 600 锇 189Os 175Lu 0.03 0.07~ 600 钌 101Ru 175Lu 0.03 0.09~ 600 注1：检出限是低含量样品溶液10次测定结果的3倍标准偏差计算求得 （相当于20.0克样品稀释到100毫升）。测定 范围下限是本方法低含量样品溶液10次测定结果的10倍标准偏差计算求得。 注2：本方法测定范围的上限按校准工作曲线直线范围最高浓度计算。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 1 GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度） 第4部分：确定标准测量方法正确度 的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T0130.3 地质矿产实验室测试质量管理规范 第3部分：岩石矿物样品化学成分分析 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品与相应配比的试金配料充分混匀，高温熔融，样品中的贱金属同助熔剂作用，形成熔渣。金属 锡和铁捕集金属状态的贵金属元素，聚集为大颗粒下沉形成锡、铁、贵金属试金扣而同熔渣分离。用盐 酸溶解分离试金扣中的锡，用逆王水溶解沉淀中贵金属元素，制备成待测溶液。将待测溶液雾化形成的 气溶胶引入氩等离子体炬焰中，待测元素被离子化，采用在线内标，以待测元素质谱信号的强度与待测 元素的浓度成正比进行定量分析。 5 试剂或材料 警示——本文件试验中所用到的试剂盐酸、硝酸具有强腐蚀性，操作时应戴防腐蚀手套，防止与皮 肤接触。 本文件除非另有说明，在分析中使用的试剂先进行空白试验验收和符合GB/T6682规定的分析实验 室二级用