蓖麻油基聚醚多元醇.pdfVIP

2008年第23卷 第5期 聚 氨 酯 工 业 2008．Vo1．23No．5 P0LYURETHANEINDUSrIY ·39 · 蓖麻油基聚醚多元醇的制备及其表征 杜 辉 殷 宁 赵雨花 王军威 亢茂青 (1．中国科学院山西煤炭化学研究所 太原030001)(2．中国科学院研究生院 北京 100049) 摘 要：以双金属氰化物(DMC)为催化剂、蓖麻油为起始剂制备 了新型蓖麻油基聚醚多元醇。采 用傅立叶变换红外(阿 R)、核磁共振 (H—NMR)、凝胶色谱 (GPC)及热失重(TG)等分析手段对合 成产物的结构和热稳定性进行表征。结果表明，蓖麻油基聚醚多元醇结构中既含有蓖麻油的酯基 和双键，又含有聚醚的烷基醚基团；本实验的蓖麻油基聚醚多元醇相对分子质量分布随相对分子质 量的增大而变窄；与普通聚醚多元醇相比具有更高的热稳定性。 关键词：蓖麻油；环氧丙烷 ；聚醚多元醇 中图分类号：TQ326．5 文献标识码：A 文章编号：1005—1902(2008)05—0039—03 聚醚多元醇和聚酯多元醇是聚氨酯最为重要的 1．2 蓖麻油基聚醚多元醇的合成 原料。由它们所制备的聚醚型和聚酯型聚氨酯材料 将一定量蓖麻油和质量分数30×10 的I)MC 各有优缺点¨卫J。聚醚型聚氨酯的机械强度、耐磨 催化剂加入到容积 1L的不锈钢耐压反应釜中，用 和耐热等性能低于聚酯型聚氨酯，但其高耐水性和 氮气置换数次后，加热到 130"C。在此温度下，先注 低成本是聚酯型聚氨酯所不能比拟的。有研究者分 入少量环氧丙烷，反应釜内形成一定的自升压，此时 别采用聚醚、聚酯多元醇物理混合法和聚醚多元醇 反应物处于诱导期。当压力出现突降和釜内温度骤 终端酯化改性法来合成聚氨酯材料，但是其低相容 升时，通冷凝水维持设定温度，分别控制蓖麻油 ／PO 性和复杂的工艺限制了这两种方法的使用 。 投料质量比为 100／90、100／170和 100／250，连续注 天然农副产品蓖麻油是聚氨酯硬泡中常用的原 入剩余PO后反应2h，减压脱出未反应单体PO，降 料，其分子结构的特殊性赋予了聚氨酯材料特殊的 温出料，得到3种不同相对分子质量的蓖麻油基聚 性能 ．oJ。但是蓖麻油相对分子质量较低，限制了 醚多元醇，化学滴定法检测以上3种投料比合成的 其在聚氨酯材料中更广阔的应用。本实验采用蓖麻 多元醇相对分子质量分别为 1535、2064和2657 油作为起始剂来制备不同较高相对分子质量的蓖麻 1．3 分析与表征 油基聚醚多元醇，并与普通聚醚多元醇进行红外光 羟值按GB12008．3—89标准测试。 谱、核磁共振和热失重等方面的比较分析。 傅立叶变换红外光谱仪 (}-'FIR)，Nieolet-380，美 国ThermoElectron公司；取少量样品滴至KBr片上， 1 实验部分 涂匀后进行检测。 1．1 主要原料 核磁共振分析仪 (H—NMR)，DRX一300，瑞士 环氧丙烷(PO)，化学纯，中国医药集团上海化 BRUKER公司；溶剂为 CDC1，四甲基硅烷(TMS)为 学试剂公司；N，Ⅳ-二甲基甲酰胺 (DMF)，色谱级，中 内标 。 国医药集团上海化学试剂公司；聚醚多元醇 (TPG． 凝胶渗透色谱(GPC)，LC-20AD，31本SHIMAD． 1500，M =1