一氧化锰检测方法.pdf

一氧化锰中锰含量检测方法 1. 测试原理 试样用盐酸溶解，在浓的热磷酸硝酸介质中，用硝酸铵将锰 （Ⅱ）氧化为锰 （Ⅲ），以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测得锰 量。 2. 试剂及器皿 盐酸 （AR）、硝酸 （AR）、磷酸 （AR）、硫酸(AR)、重铬酸钾 （基准试剂）、 二苯胺磺酸钠 （AR）、去离子水、电子分析天平 （d 0.0001g）、电炉、塑料 洗瓶、洗耳球、100ml烧杯、1000ml烧杯、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、250ml 锥形瓶、1000ml试剂瓶、5000ml棕色试剂瓶、50ml滴瓶、玻璃棒、10ml刻度 移液管、5ml刻度移液管、10mlA级天玻大肚移液管、50ml天玻A级酸式滴定 管、滴定台。 3.方法检测 1）试剂的配制 C 1/6K Cr O 0.0500mol/L 2.4515g 150℃ 重铬酸钾标准溶液 （ 2 2 7） ：准确 称取 在 烘2 小时的基准K Cr O 于100ml 烧杯中，加水溶解后，转入 1000ml 容量瓶 2 2 7 中, 用水稀释至刻度，混匀。 C Fe2+ 0.035mol/l 61.8g C 硫酸亚铁铵标准溶液 （ ） ：称取 硫酸亚铁铵 【Fe(NH ) (SO ) 6H O】溶于4500ml(5+95)硫酸溶液中，置于棕色瓶中摇匀， 4 2 4 2 2 ， 临用前标定。 5+95 700ml 1000ml 50ml 硫酸溶液 （ ）：加约 水于 烧杯中，缓慢加入 硫酸， 边加边搅拌，冷却至室温，用水稀释至1000ml 混匀。 H SO -H PO 混酸 15%：加约500ml 水于1000ml 烧杯中，缓慢加入 150ml 2 4 3 4 硫酸，边加边搅拌，冷至室温，加入150ml 磷酸，稀释至1000ml 混匀。 二苯胺磺酸钠：0.4%的水溶液 2）标定 移取10.00ml重铬酸钾标准溶液置于250ml锥形瓶中，加水至约80ml 体积，加 15ml 4 入 硫－磷混酸，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液至浅黄色，滴加 滴二苯 30 胺磺酸钠指示剂溶液，继续小心滴加至溶液由紫色变成亮绿色并保持 秒为终 点，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，平行测定三份，计算出硫 酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的滴定度。 同时做空白试验。 按下式计算滴定度： 10.000.050054.938 T Mn (NH ) FeSO 4 2 4 V V 1 0 TMn/(NH4)2FeSO4－硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度 （g/ml）， 10.00－移取的重铬酸钾标准溶液体积 （ml）， 0.0500－重铬酸钾标准溶液的浓度 （mol/L）， 54.938－锰的摩尔质量 （g/mol）， V1－滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积 （ml）， V0－滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积 （ml） 3）样品检测：准确称取1.00g （精确至0.0001g）试样两份分别于2 个100ml烧 杯中，加少量纯水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入盐酸 （1+1）20ml，加热 至试样溶