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水质 22种元素的测定 现场快速监测车载电感耦合等离子体质谱法
(试行)
二〇二〇年七月
目次
TOC \o 1-1 \h \z \u 前言 iii
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3术语和定义 2
4仪器和设备 2
5方法原理 3
6环境适应性 3
7试剂和材料 4
8样品 5
9分析步骤 6
10结果计算与表示 8
11精密度和准确度 8
12质量保证和质量控制 10
13废物处理 10
14注意事项 11
附录A (资料性附录)性能指标测试 12
附录B (规范性附录)方法检出限和测定下限 13
附录C (资料性附录)多原子离子的干扰、干扰校正方程、推荐的混合标准储备溶液分组及保存介质、分析物质量与内标物 14
附录D (资料性附录)方法的精密度和准确度 16
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水质中22种元素的现场快速测定方法,制定本方法。
本方法规定了水质(适用范围,如:地表水、地下水和废水)中22种元素现场应急快速分析的电感耦合等离子体质谱法。
本方法的附录B为规范性附录,附录A、附录C和附录D为资料性附录。
本方法由中国环境监测总站组织制订。
本方法起草单位:河南省生态环境监测中心。
本方法验证单位:湖南省生态环境监测中心、深圳市环境监测中心站、杭州市环境监测中心站、山东省城市供排水水质监测中心、国家城市供水水质监测网广州监测站和珠江流域水环境监测中心。
本方法主要起草人:陈纯 彭华 刘丹 路新燕 李贝 戎征 梁晶 郭丽 赵新娜 郑瑶。
本方法由中国环境监测总站解释。
水质 22种元素的测定 现场快速监测车载电感耦合等离子体质谱法(试行)
警告:配制及测定铍、砷、镉等剧毒致癌物质的标准溶液时,应避免与皮肤直接接触。实验中使用的硝酸、盐酸等具有强烈的腐蚀性和刺激性,试剂配制和样品前处理过程应在通风环境下进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
适用范围
标准规定了测定水中22种元素的现场车载式电感耦合等离子体质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、银、镉、锑、钡、汞、铊、铅等元素的现场快速定量分析。
本标准测定22种元素的方法检出限为0.0103~0.496 μg/L之间,测定下限在0.041~1.98 μg/L 之间,22种元素的方法检出限与定量下限详见附录B。
规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 3838 地表水环境质量标准
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T 91 地表水与污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测及技术规范
HJ 493 水质样品的保存和管理技术规范
HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范
HJ 677 水质金属总量的消解硝酸消解法
HJ 678 水质金属总量的消解微波消解法
HJ 700 水质 65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法
术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
可溶性元素
指未经酸化的样品,经0.45μm滤膜过滤后测得的元素含量。
元素总量
指未经过滤的样品,经消解后测得的元素含量。
抽真空时间
移动监测车到达现场后,开机抽真空达到点火分析标准所需的时间。
同位素精密度
质谱仪在较短时间内连续测量同一样品某种元素的一种同位素与该元素另一种同位素丰度比值的稳定程度,一般以连续10次测定结果的相对标准偏差表示。
灵敏度
单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应。
短期稳定性
质谱仪在较短时间内连续测量同一样品结果的稳定程度。一般以20min内所测得结果的相对标准偏差表示。
仪器和设备
车载电感耦合等离子体质谱分析系统
车载电感耦合等离子体质谱分析系统由车载电感耦合等离子体质谱分析仪(以下简称“分析仪器”)和车载改装两部分组成。
车辆改装为分析仪提供全面的操作功能区间以及完善的水、电、气、空调系统等实验室保障条件,独立配置分体式冷却循环水机,制冷功率需大于2500瓦,满足仪器制冷要求,散热器需要放置在车外良好散热部位,防止水机热量排在车厢内,影响车厢温度控制。
分析仪器需要具有专门减震设计,满足路谱振动测试要求,应对四级公路以上路况行驶要求;为保障应急现场快速使用;进样系统配置氩气自动稀释功能,稀释范围1-100倍,满足不同水体中不同浓度范围的分析需求。
进样方式
车载电感耦合等离子体质谱分析系统配置自动采水预处理单元,实现从应急现场自动
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