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主要内容
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电子衍射花样特征
电子束照射
单晶体: 一般为斑点花样;
多晶体: 同心圆环状花样;
织构样品:弧状花样;
无定形试样(准晶、非晶):弥散环。
1.电子衍射的原理
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1)斑点花样:平行入射束与单晶作用产生斑点状 花样;主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件;
2)菊池线花样:平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量,随之又遭到弹性散射而产生线状花样;主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等;
3)会聚束花样:会聚束与单晶作用产生盘、线状花样;可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。
1.电子衍射的原理
衍射花样的分类
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1.电子衍射的原理
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Bragg定律:
2d sinθ=λ
d = 晶面间距
λ =电子波长
θ = Bragg 衍射角
衍射花样投影距离:
当θ很小
tan2θ≈2θ
sinθ≈θ
rd=Lλ=常数
r
O
G’’
1.电子衍射的原理
衍射花样与晶体的几何关系
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利用金膜测定相机常数
由里至外测量R,找到对应的d,根据Rd= Lλ 测得
200KV得到金环,由内到外直径2R依次为:17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数(111),(200),(220),(311);
对应面间距d分别为0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm
K=Rd
2.电子显微镜中的电子衍射
相机常数测定
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选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域,并限制其大小,得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法:
光阑选区衍射(Le Pool方式)----用位于物镜象平面上的选区光阑限制微区大小。先在明场象上找到感兴趣的微区,将其移到荧光屏中心,再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上,这种选区的极限0.5m。
微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细,所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析出相和单个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。
选区电子衍射
2.电子显微镜中的电子衍射
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花样分析分为两类:
一是结构已知,确定晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系;
二是结构未知,利用它鉴定物相。指数标定是基础。
电子衍射花样
2.电子显微镜中的电子衍射
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花样
与X射线衍射法所得花样的几何特征相似,由一系列不同半径的同心圆环组成,是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生,d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束,构成以入射束为轴,2θ为半顶角的园锥面,它与照相底板的交线即为半径为R=Lλ/d=K/d的圆环。
R和1/d存在简单的正比关系
对立方晶系:1/d2=(h2+k2+l2)/a2=N/a2
通过R2比值确定环指数和点阵类型。
3.多晶体电子衍射花样
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A)晶体结构已知:测R、算R2、分析R2比值的递增规 律,定N,求(hkl)和a 。
如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)。
B)晶体结构未知:测R、算R2、R22/R12,找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl),算a。
如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)和a,确定样品物相。
已知晶体结构,标定相机常数,一般用Au, FCC, a=0.407nm,也可用内标。
物相鉴定:大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子。
3.多晶体电子衍射花样
分析方法
主要用途
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基本任务
确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向[uvw];
确定样品的点阵类型、物相和位向。
一般分析任务可分为两大类:
测定新结构,这种结构的参数是完全未知的,在ASTM卡片中和其它文献中都找不到;
鉴定旧结构,这种结构的参数前人已作过测定,要求在这些已知结构中找出符合的结构来。
4.单晶电子衍射花样标定
单晶花样分析的任务
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主要方法有:
尝试-校核法
标准花样对照法
标定步骤:
1)选择靠近中
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